[發(fā)明專利]一種檢測單糖的方法及衍生試劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310561748.4 | 申請日： | 2013-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN103575827A | 公開（公告）日： | 2014-02-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張麗娟;韓章潤;曾洋洋;蘭瑩;邱培菊 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國海洋大學 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;C07D231/22 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266100 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 檢測 單糖 方法 衍生 試劑 制備 | ||
1.一種檢測單糖的方法，包括如下步驟：
(1)用衍生試劑對單糖進行衍生；
(2)將衍生產(chǎn)物進行液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)分析；
其特征在于，所述的衍生試劑包括1-萘-3-氘代甲基-5-吡唑啉酮(D3NMP)和1-萘-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)；
所述的衍生試劑D3NMP單獨使用或與NMP聯(lián)用。
2.如權(quán)利要求1所述的一種檢測單糖的方法，其特征在于，所述的單糖為動物、植物和微生物來源的多糖及寡糖的基本組成單元。
3.制備權(quán)利要求1或2任意一項所述的D3NMP的方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)稱取萘肼鹽酸鹽，置于水中，加熱至100℃，使其完全溶解，用20％NaOH溶液調(diào)節(jié)PH至8-9，抽濾后得到固體，用水洗滌直至PH為7，抽濾后真空干燥，得萘肼；
(2)將萘肼加入無水乙醇中，于55℃水浴條件下攪拌至其溶解，滴加氘代乙酰乙酸乙酯，滴加完畢后反應(yīng)2h，然后升溫至80℃回流7h，將反應(yīng)液減壓濃縮至原體積的1／3，用甲醇將其重結(jié)晶3次，得D3NMP；
所述的萘肼與氘代乙酰乙酸乙酯的物質(zhì)量之比為1.2∶1。
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