[發(fā)明專利]一種涂料中短鏈或中鏈氯化石蠟含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310561721.5
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103543233A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設計）人: 陳紀文;陳滿英;梁德沛;路風輝
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)海心聯(lián)合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 王洪娟

1.一種涂料中短鏈或中鏈氯化石蠟含量的測定方法，其特征是含以下步驟：

（1）選取涂料，用有機溶劑提取涂料中的短鏈和中鏈氯化石蠟，得提取液，將提取液經(jīng)濃縮處理，得濃縮液，將濃縮液凈化后，獲得樣品待用；

（2）配制短鏈或中鏈氯化石蠟的不同氯含量的梯度標準溶液，采用氣相色譜-負化學電離源質(zhì)譜檢測器檢測，利用內(nèi)標法，將短鏈或中鏈氯化石蠟在NCI質(zhì)譜檢測器上的總響應因子與短鏈或中鏈氯化石蠟標準溶液的氯含量進行線性關(guān)聯(lián)，關(guān)聯(lián)公式（一）如下：

其中CPs是指氯化石蠟；

（3）取步驟（1）中獲得的樣品，進樣，采用氣相色譜－負化學電離源質(zhì)譜檢測器檢測，根據(jù)檢測結(jié)果，以下式（三）計算樣品中的實測氯含量，

其中理論氯含量根據(jù)下式（四）計算：

（4）將步驟（3）中獲得的樣品的實測氯含量和步驟（2）中的總響應因子與短鏈或中鏈氯化石蠟的氯含量的線性關(guān)聯(lián)式（一）相對應，得出樣品的總響應因子，同時將步驟（3）中獲得的樣品的總體相對峰面積代入下述公式（五）中，得到樣品中的氯化石蠟CPs含量：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的涂料中短鏈或中鏈氯化石蠟含量的測定方法，其特征是：步驟（1）中所述的有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、丙酮、正己烷和環(huán)己烷中的一種或兩種，所述涂料與有機溶劑的質(zhì)量體積比為1～10g：300～500mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的涂料中短鏈或中鏈氯化石蠟含量的測定方法，其特征是：步驟（1）中用有機溶劑提取涂料中的短鏈和中鏈氯化石蠟時采用索氏提取或超聲震蕩提取。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的涂料中短鏈或中鏈氯化石蠟含量的測定方法，其特征是：步驟（1）中凈化處理為采用復合硅膠柱凈化處理，具體過程為：將步驟（1）中得到的濃縮液通過復合硅膠柱，復合硅膠柱為由下往上依次填充有8～15g弗羅里硅土，1～5g中性硅膠，5～15g酸性硅膠和1～5g無水硫酸鈉的玻璃層析柱，采用50～100mL正己烷淋洗除雜后，用50～100mL二氯甲烷洗脫，收集獲得短鏈和中鏈氯化石蠟組分。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的涂料中短鏈或中鏈氯化石蠟含量的測定方法，其特征是：步驟（2）中所述的內(nèi)標為ε-HCH六氯環(huán)己烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的涂料中短鏈或中鏈氯化石蠟含量的測定方法，其特征是：步驟（2）和（3）中所述的采用氣相色譜－NCI質(zhì)譜檢測器的檢測條件是：進樣口溫度為200～300℃，柱流速1～2mL/min，離子源壓力為600～800Pa，界面溫度為280℃，離子源溫度150～250℃，程序升溫模式：80～100℃保持3～5min，以20-30℃/min升溫到150～180℃，保持4～10min，然后10～30℃/min升溫到260～300℃，保持10～20min。