[發明專利]一種用于粗苯加氫制精苯的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310559877.X
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103566958A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 趙國強;陳耀壯;鄭珩;李潔;雷菊梅;趙英;徐勇
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: B01J27/19
• 分類號: B01J27/19;B01J32/00;B01J21/06;C07C15/04;C07C7/163
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

1.?一種用于粗苯加氫制精苯的催化劑，其特征在于，是以γ-Al₂O₃-TiO₂為載體，負載一定量的活性成分而制成。

2.如權利要求1所述的用于粗苯加氫制精苯的催化劑，其特征在于，所述γ-Al₂O₃-TiO₂載體通過以下方法制得：將混合物質量75%-90%的擬薄水鋁石，3%-15%的TiO₂，0.1%-10%的田菁粉混合均勻后，加入混合物質量40%-60%的?1.0mol/L的稀硝酸溶液，攪拌后成型，于110℃-150℃下烘干、300℃-550℃下焙燒4h-6h，即制成γ-Al₂O₃-TiO₂載體。

3.如權利要求1或2所述的用于粗苯加氫制精苯的催化劑，其特征在于，以占催化劑的質量百分比計，所述活性成分為1%-6%鎳、10%-25%鉬、1%-4%磷。

4.如權利要求1或2所述的用于粗苯加氫制精苯的催化劑，其特征在于，以占催化劑的質量百分比計，所述活性成分為1%-5%鈷、5%-15%鉬、3%-10%鎢、0.01%-1%稀土金屬和1%-6%磷。

5.如權利要求4所述的用于粗苯加氫制精苯的催化劑，其特征在于，所述稀土金屬為鈰、釔、鏑、鉺、鈥中的一種或多種。

6.一種制備如權利要求3所述的用于粗苯加氫制精苯的催化劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、將混合物質量75%-90%的擬薄水鋁石，3%-15%的TiO₂，0.1%-10%的田菁粉混合均勻后，加入混合物質量40%-60%的1.0mol/L的稀硝酸溶液，攪拌后成型，于110℃-150℃下烘干、300℃-550℃下焙燒4h-6h，即制成γ-Al₂O₃-TiO₂載體；

（2）、將鎳鹽、鉬的鹽或氧化物、磷酸或磷酸鹽加入到去離子水中，在不斷攪拌下，80℃-150℃加熱溶解1h-3h，制得Ni-Mo-P共浸液；

（3）、采用過量浸漬法將步驟（1）制得的載體浸入步驟（2）制得的共浸液中，浸漬時間3-12h，于110℃-150℃下烘干，400℃-600℃下焙燒4-8h即得。

7.一種制備如權利要求3所述的用于粗苯加氫制精苯的催化劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、將鎳鹽、鉬的鹽或氧化物、磷酸或磷酸鹽加入到去離子水中，在不斷攪拌下，80℃-150℃加熱溶解1h-3h，制得Ni-Mo-P混合溶液；

（2）、將混合物質量75%-90%的擬薄水鋁石，3%-15%的TiO₂，0.1%-10%的田菁粉混合均勻后，加入所述步驟（1）制得的Ni-Mo-P混合溶液，混捏成型后，于110℃-150℃下烘干、300℃-400℃下焙燒4h-6h即得。

8.一種制備如權利要求4所述的用于粗苯加氫制精苯的催化劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、將占混合物質量75%-90%的擬薄水鋁石，3%-15%的TiO₂，0.1%-10%的田菁粉混合均勻后，混合物質量40%-60%的1.0mol/L的稀硝酸溶液，攪拌后成型，于110℃-150℃下烘干、300℃-550℃下焙燒4h-6h，即制成γ-Al₂O₃-TiO₂載體；

（2）、將鈷鹽、鉬鹽或氧化物、鎢鹽或氧化物、磷酸或磷酸鹽加入到去離子水中，在不斷攪拌下，80℃-150℃加熱溶解1h-3h，制得Co-Mo-W-P共浸液；

（3）、采用過量浸漬法將所述步驟（1）制得的γ-Al₂O₃-?TiO₂載體浸入所述步驟（2）制得的Co-Mo-W-P共浸液中，浸漬時間3h-18h，于110℃-150℃下烘干，制得催化劑前體；

（4）、將占鈷鹽質量1%-25%的稀土金屬鹽溶入去離子水中，在不斷攪拌下加入一定量的檸檬酸，檸檬酸的量為鈷鹽的1/3-7/4，將制得的催化劑前體浸漬到該溶液中，浸漬時間3h-12h，氮氣氛下于400℃-600℃下焙燒4h-8h，即得。