[發(fā)明專利]一種制備手性多形體A過量的Beta沸石分子篩的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310559361.5
• 申請日: 2013-11-11
• 公開（公告）號: CN103601212A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設計）人: 閆文付;郭文;于吉紅;徐如人
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠

1.一種制備手性多形體A過量的Beta沸石分子篩的方法，其步驟如下：

1)將硅源和模板劑加入到反應容器中，再加入水，模板劑與硅源中SiO₂的摩爾比為0.18～0.55：1，H₂O與硅源中SiO₂的摩爾比為30～55：1；模板劑是N,N,N-二甲基乙基環(huán)己基氫氧化銨、N,N,N-三甲基環(huán)己基氫氧化銨或二甲基二環(huán)己基氫氧化銨；

2)將上述混合物在室溫下攪拌8～12小時，在60～80℃條件下烘干10～15小時，再在60～90℃條件下加熱7～16天，直至反應體系中H₂O與SiO₂的摩爾比低于5：1，然后將得到的膠塊狀固體研磨成粉末；

3)向上述粉末中加入氟源，攪拌均勻后在130～170℃條件下水熱反應6～10天，進行晶化，其中F^-與硅源中SiO₂的摩爾比為0.18～0.55：1；

4)將溫度降至室溫的反應產物用水沖洗、抽濾，再用乙醇和丙酮分別浸泡以除去部分可溶的有機雜質，用蒸餾水洗滌至中性后在80～90℃條件下烘干；

5)將烘干產物在550～600℃條件下煅燒4～6小時，使模板劑氧化分解脫除，即得到A形體過量的Beta沸石分子篩。

2.如權利要求1所述的一種制備手性多形體A過量的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：氟源是HF溶液或NH₄F溶液。

3.如權利要求1所述的一種制備手性多形體A過量的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：硅源是正硅酸乙酯、硅溶膠或白炭黑。