[發明專利]2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 201310558119.6
• 申請日: 2013-11-11
• 公開（公告）號: CN104628557A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 傅志偉
• 申請（專利權）人: 徐州博康信息化學品有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/54
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 肖愛華

1.一種2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：在低溫條件下，金剛烷酮與溴甲烷在金屬鋰的作用下形成活性中間體后，由該活性中間體與丙烯酸酐反應得到2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯。

2.如權利要求1所述的一種2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，由以下具體工藝步驟來實現：

步驟一、將溴甲烷和金剛烷酮分別溶于溶劑中后，將溴甲烷溶液滴加于金剛烷酮的溶液中，形成預備液一；

步驟二、將金屬鋰加入溶劑中，形成預備液二；

步驟三、將預備液一緩慢滴加至預備液二中，反應溫度為5-15℃，反應時間0.5-1.5個小時；

步驟四、將反應體系降溫至-5℃以下，加入催化量的聚阻劑；

步驟五、滴加丙烯酸酐，反應溫度為－10℃～－5℃，反應時間0.5-1.5個小時，加水淬滅反應；

步驟六、經后處理得到2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯。

3.如權利要求2所述的一種2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述金剛烷酮、金屬鋰、溴甲烷和丙烯酸酐的摩爾比為1：1.8-2.8：0.8-1.9：0.6-1.4。

4.如權利要求2所述的一種2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述金剛烷酮、金屬鋰、溴甲烷和丙烯酸酐的摩爾比優選為1：2.3-2.8：1.5-1.9：1.2-1.4。

5.如權利要求2所述的一種2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述聚阻劑可選自酚類阻聚劑、醌類阻聚劑、芳烴硝基化合物阻聚劑中的一種或幾種的組合物。

6.如權利要求2所述的一種2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述溶劑可選自無水四氫呋喃、二乙基醚、甲苯、苯、烷烴中的一種或幾種的混合物。

7.如權利要求2所述的一種2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述步驟五中加水淬滅反應的過程中的溫度控制在-5℃以下。

8.如權利要求2所述的一種2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述步驟六中的后處理為至少一次的萃取、至少一次的過濾和減壓蒸餾。

9.如權利要求8所述的一種2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述減壓蒸餾的溫度低于20℃。

10.如權利要求1至9任一所述的一種2-甲基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述溴甲烷可以被替代為任意氣態的鹵代化合物，用于制備2-金剛烷醇丙烯酸酯的衍生物。