[發(fā)明專利]一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310557953.3
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103806040A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張漫漫;李本強;薛新;江新兵;于偉
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: C25D3/56
• 分類號: C25D3/56;B82Y40/00
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 賀建斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于結(jié)構(gòu)化納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及到在鋰離子電池及超級電容器領(lǐng)域用做電極材料的復(fù)合納米材料，特別涉及一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法。

背景技術(shù)

納米線、納米管等一維納米材料具有獨特的光、電、磁等特性，在納米器件、鋰離子電池以及超級電容器等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。一維鎳磷合金納米管材料具有較大的比表面積，同時也具有優(yōu)異的儲能特性，可以作為鋰離子電池及超級電容器的電極材料。目前利用電化學(xué)方法制備一維納米材料的有效方法是陽極氧化鋁模板（AAO）輔助電沉積合成法，利用此方法合成Ni納米線的工藝已經(jīng)很成熟，而合成Ni-P納米管復(fù)合材料的報道還很少，也沒有用電化學(xué)沉積方法制備此類材料的報道。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，能夠制備高度有序的鎳磷納米管陣列。

為了達(dá)到上述目的，發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟：

1）陽極氧化鋁模板的預(yù)處理及金電極的制備：將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗10-20分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統(tǒng)在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層10-20納米的金膜；

2）電解液的配制：以硫酸鎳（NiSO₄·6H₂O）、硼酸（H₃BO₃）、次亞磷酸鈉（NaH₂PO₂·H₂O）為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質(zhì)濃度為50-100克/升硫酸鎳，15-30克/升硼酸，35-70克/升次亞磷酸鈉的水溶液作為電解液；

3）電沉積反應(yīng)回路的搭建：利用雙面導(dǎo)電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負(fù)極連接，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為8-12厘米；

4）鎳磷納米管的電沉積組裝：分別采用恒壓和恒流兩種沉積模式制備鎳磷納米管，恒壓法的工藝參數(shù)為：電壓3.25伏，沉積時間為4.5小時；恒流法又分為大電流密度沉積和小電流密度沉積，大電流密度沉積的工藝參數(shù)為：電流密度為200mA/cm²,沉積時間為25分鐘；小電流密度沉積的工藝參數(shù)為：電流密度為1mA/cm²,沉積時間為120分鐘。

本發(fā)明的優(yōu)點：

本發(fā)明所使用的原料方便易得，實驗設(shè)備簡單，工藝也易于實現(xiàn)，可以合成外徑為200納米，長度達(dá)50-60微米的鎳磷納米管陣列。

附圖說明

圖1為實施例1的鎳磷納米管陣列的掃描電子顯微鏡照片，其中

a—放大倍數(shù)為20千倍，即2萬倍；

b—放大倍數(shù)為6千倍。

圖2為實施例2的鎳磷納米管陣列的掃描電子顯微鏡照片，其中

a—放大倍數(shù)為60千倍，即6萬倍；

b—放大倍數(shù)為25千倍，即2萬5千倍。

圖3為實施例3的鎳磷納米管陣列的掃描電子顯微鏡照片，其中

a—放大倍數(shù)為60千倍，即6萬倍；

b—放大倍數(shù)為45千倍，即4萬5千倍。

具體實施方式

現(xiàn)結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

實施例1

一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟：

1）陽極氧化鋁模板的預(yù)處理及金電極的制備：將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗10分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統(tǒng)在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層10納米的金膜；

2）電解液的配制：以硫酸鎳（NiSO₄·6H₂O）、硼酸（H₃BO₃）、次亞磷酸鈉（NaH₂PO₂·H₂O）為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質(zhì)濃度為100克/升硫酸鎳，30克/升硼酸，70克/升次亞磷酸鈉的水溶液20毫升作為電解液；