[發明專利]一種鎳磷合金納米管陣列的電化學合成方法有效
| 申請號： | 201310557953.3 | 申請日： | 2013-11-08 |
| 公開（公告）號： | CN103806040A | 公開（公告）日： | 2014-05-21 |
| 發明（設計）人： | 張漫漫;李本強;薛新;江新兵;于偉 | 申請（專利權）人： | 西安交通大學 |
| 主分類號： | C25D3/56 | 分類號： | C25D3/56;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 西安智大知識產權代理事務所 61215 | 代理人： | 賀建斌 |
| 地址： | 710049*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合金 納米 陣列 電化學 合成 方法 | ||
1.一種鎳磷合金納米管陣列的電化學制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）陽極氧化鋁模板的預處理及金電極的制備：將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗10-20分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層10-20納米的金膜；
2）電解液的配制：以硫酸鎳（NiSO4·6H2O）、硼酸（H3BO3）、次亞磷酸鈉（NaH2PO2·H2O）為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質濃度為50-100克/升硫酸鎳，15-30克/升硼酸，35-70克/升次亞磷酸鈉的水溶液作為電解液；
3）電沉積反應回路的搭建：利用雙面導電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負極連接，作為電化學沉積反應的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學沉積反應的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為8-12厘米；
4）鎳磷納米管的電沉積組裝：分別采用恒壓和恒流兩種沉積模式制備鎳磷納米管，恒壓法的工藝參數為：電壓3.25伏，沉積時間為4.5小時；恒流法又分為大電流密度沉積和小電流密度沉積，大電流密度沉積的工藝參數為：電流密度為200mA/cm2,沉積時間為25分鐘；小電流密度沉積的工藝參數為：電流密度為1mA/cm2,沉積時間為120分鐘。
2.根據權利要求1所述的一種鎳磷合金納米管陣列的電化學制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）陽極氧化鋁模板的預處理及金電極的制備：將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗10分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層10納米的金膜；
2）電解液的配制：以硫酸鎳（NiSO4·6H2O）、硼酸（H3BO3）、次亞磷酸鈉（NaH2PO2·H2O）為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質濃度為100克/升硫酸鎳，30克/升硼酸，70克/升次亞磷酸鈉的水溶液20毫升作為電解液；
3）電沉積反應回路的搭建：利用雙面導電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負極連接，作為電化學沉積反應的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學沉積反應的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為10厘米；
4）鎳磷納米管的電沉積組裝：采用恒壓沉積模式制備鎳磷納米管，恒壓法的工藝參數為：電壓3.25伏，沉積時間為4.5小時。
3.根據權利要求1所述的一種鎳磷合金納米管陣列的電化學制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）陽極氧化鋁模板的預處理及金電極的制備：將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗15分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層15納米的金膜；
2）電解液的配制：以硫酸鎳（NiSO4·6H2O）、硼酸（H3BO3）、次亞磷酸鈉（NaH2PO2·H2O）為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質濃度為100克/升硫酸鎳，30克/升硼酸，70克/升次亞磷酸鈉的水溶液20毫升作為電解液；
3）電沉積反應回路的搭建：利用雙面導電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負極連接，作為電化學沉積反應的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學沉積反應的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為12厘米；
4）鎳磷納米管的電沉積組裝：采用恒流制備鎳磷納米管，恒流法為大電流密度沉積，大電流密度沉積的工藝參數為：電流密度設定為200mA/cm2，根據陽極氧化鋁模板的面積，設置電流為20毫安，沉積時間為25分鐘。
4.根據權利要求1所述的一種鎳磷合金納米管陣列的電化學制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）陽極氧化鋁模板的預處理及金電極的制備：將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗20分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層20納米的金膜；
2）電解液的配制：以硫酸鎳（NiSO4·6H2O）、硼酸（H3BO3）、次亞磷酸鈉（NaH2PO2·H2O）為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質濃度為50克/升硫酸鎳，15克/升硼酸，35克/升次亞磷酸鈉的水溶液20毫升作為電解液；
3）電沉積反應回路的搭建：利用雙面導電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負極連接，作為電化學沉積反應的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學沉積反應的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為8厘米；
4）鎳磷納米管的電沉積組裝：采用恒流制備鎳磷納米管，恒流法為小電流密度沉積，小電流密度沉積的工藝參數為：電流密度設定為1mA/cm2，根據陽極氧化鋁模板的面積，設置電流為1毫安，沉積時間為120分鐘。
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