[發明專利]一種苯酞的制備方法

無效

• 申請號: 201310557606.0
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103554072A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 郭海生;馬犇
• 申請（專利權）人: 江蘇安邦電化有限公司
• 主分類號: C07D307/88
• 分類號: C07D307/88
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

1.一種苯酞的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：將雙（三氯甲基）碳酸酯溶于溶劑中，在-20-0℃下，向上述溶劑中滴加苯甲醇與縛酸劑的混合物，滴加結束后，攪拌，在-20-0℃下保溫，反應3-6h，抽濾，得無色透明液體，室溫下，向上述液體中加入氯化鋁，攪拌反應1-3h，升溫回流1-3h，冷卻結晶，干燥得到苯酞固體。

2.根據權利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷和正己烷中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述溶劑與雙（三氯甲基）碳酸酯的摩爾用量比為20-40:1。

4.根據權利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的苯甲醇與雙（三氯甲基）碳酸酯的摩爾用量比為1.5-3:1。

5.根據權利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的縛酸劑為三乙胺、碳酸鈉、碳酸氫鈉、吡啶、N,N-二甲基苯胺和N,N-二甲基甲酰胺中的任意一種。

6.根據權利要求1或5所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的縛酸劑與雙（三氯甲基）碳酸酯的摩爾用量比為1.5-3:1。

7.根據權利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的滴加時間控制在2-5h。

8.根據權利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的氯化鋁與苯甲醇的摩爾用量比為1-1.5:1。

9.根據權利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的冷卻結晶的溫度為-25-0℃。