[發(fā)明專利]一種芳環(huán)或芳雜環(huán)并環(huán)酰胺的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310557216.3
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103613592A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王旭艷;李雨;李繼業(yè);段忠利;王榮良;胡信全
• 申請（專利權(quán)）人: 大連九信生物化工科技有限公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;C07D487/04;C07D209/48
• 代理公司: 大連星海專利事務(wù)所 21208
• 代理人: 花向陽

1.一種芳環(huán)或芳雜環(huán)并環(huán)酰胺的合成方法，其特征在于：所述芳環(huán)或芳雜環(huán)并環(huán)酰胺的化學(xué)合成工藝路線以芳環(huán)或芳雜環(huán)二甲酸和芐胺為原料，經(jīng)縮合和環(huán)合兩步反應(yīng)，具體步驟如下：

(a)在裝有溫度計的1000ml四口瓶中，把2,3-吡啶二甲酸與芐胺的摩爾比為1：1-3的原料，加入到適量第一溶劑中升溫溶解，反應(yīng)溫度為60-140℃，反應(yīng)時間5-8小時，HPLC檢測原料芳環(huán)或芳雜環(huán)二甲酸消失后停止反應(yīng)，降溫至50℃減壓脫除溶劑，得到中間產(chǎn)物芳環(huán)或芳雜環(huán)二甲酰胺粗品；

(b)在裝有溫度計的1000ml四口瓶中，原料醋酐與中間產(chǎn)物芳環(huán)或芳雜環(huán)二甲酰胺的摩爾比為2-5：1，加入到適量第二溶劑中溶解，升溫至回流，反應(yīng)溫度為60-140℃，反應(yīng)時間為3-6小時，HPLC檢測中間產(chǎn)物芳環(huán)或芳雜環(huán)二甲酰胺消失后停止反應(yīng)，降溫至40℃附近減壓脫除溶劑，室溫加乙醇打漿、抽濾、得到芳環(huán)或芳雜環(huán)并環(huán)酰胺粗品；

(c)把得到的芳環(huán)或芳雜環(huán)并環(huán)酰胺粗品用重結(jié)晶溶劑純化。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳環(huán)或芳雜環(huán)并環(huán)酰胺的合成方法，其特征在于：所述第一溶劑選用苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、石油醚的一種或兩種以上的混合溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳環(huán)或芳雜環(huán)并環(huán)酰胺的合成方法，其特征在于：所述第二溶劑選用四氫呋喃、乙二醇二甲醚、甲苯、二甲苯中的一種或兩種以上的混合溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳環(huán)或芳雜環(huán)并環(huán)酰胺的合成方法，其特征在于：所述重結(jié)晶溶劑選用甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈中的一種或兩種以上的混合溶劑。