[發(fā)明專利]阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310557078.9
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103539808A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設計）人: 王彥林;董信
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院相城研究院
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C08L27/06;C08K5/544;C08K3/22
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技術領域

本發(fā)明涉及一種阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其制備方法，該化合物可作為聚氯乙烯、不飽和聚酯、聚氨酯和環(huán)氧樹脂等材料的阻燃劑。?

背景技術

由于易燃有機合成高分子材料的大量使用，推動了阻燃材料研究與技術的發(fā)展。傳統(tǒng)的鹵系阻燃劑發(fā)展較早，應用技術也較成熟，但在材料燃燒過程中釋放有害氣體，因而在一些應用領域受到了限制。又由于鹵系阻燃劑綜合性價比較高，目前還很難找到完全合適的替代品。研究開發(fā)多元素協(xié)同高效鹵系阻燃劑，減少阻燃劑的加入量，以減少材料燃燒時產(chǎn)生的毒性，其中氮硅鹵協(xié)同阻燃劑是重要的研究方向之一。硅元素在燃燒過程中形成致密的硅炭層，氮元素在燃燒過程中具有膨脹作用，能形成蜂窩狀隔熱層，可有效防止材料燃燒時熔融滴落、隔絕氧氣和絕熱作用。?

本發(fā)明阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯分子結構中含有硅、氮和氯三種阻燃元素，具有較好的協(xié)同阻燃增效作用。制備原料利用了多晶硅的副產(chǎn)物四氯化硅，為解決四氯化硅的污染問題開辟了一條有效途徑。?

本發(fā)明高效阻燃劑制備工藝環(huán)境友好，符合阻燃劑的發(fā)展方向，具有十分廣闊的開發(fā)前景。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于提出用四氯化硅制備一種阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物。其物理化學性能穩(wěn)定，耐熱性好，與高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服現(xiàn)有技術中的不足。?

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術方案：?

阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特征在于，該化合物結構如下式所示：?

其式中-OC₃H₆Cl為2-氯-1-丙氧基或1-氯-2-丙氧基或2-氯-1-丙氧基和1-氯-2-丙氧基的混合體。?

本發(fā)明的另一目的在于提出一種阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其原料廉價易得，工藝簡單，設備投資少，易于規(guī)模化生產(chǎn)，該方法為：?

用氮氣置換掉反應容器內(nèi)的空氣，加入有機溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應體系溫度降低到20℃以下，滴加與四氯化硅等摩爾的氯丙醇，滴加過程控制反應溫度不高于30℃，滴完后，升溫至40℃，保溫反應2h；待HCl氣體放完后，再滴入相對于四氯化硅1/3倍摩爾三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液，以滴加速度控制反應溫度不高于60℃，滴完后升溫至75-85℃，反應8-12h；待HCl氣體放完后，再將體系降溫至45℃以下，滴加相對于四氯化硅2-3倍摩爾氯丙醇，以滴加速度控制反應溫度不高于60℃，滴完后，將體系溫度升至75-85℃，保溫反應6-10h；待HCl氣體放完后，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2％-6％的縛酸劑，保溫攪拌1h，檢測溶液PH＝5-6為反應終點。經(jīng)純化處理，得產(chǎn)品三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯。?

如上所述的氯丙醇為2-氯丙醇、1-氯-2-丙醇或2-氯丙醇與1-氯-2-丙醇的混合物。?

如上所述的有機溶劑為二氧六環(huán)、二氯乙烷、乙腈、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質(zhì)量(g)的2-3倍。?

如上所述的三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液為賽克溶解于所述有?機溶劑中的溶液，其有機溶劑體積(ml)的量為賽克質(zhì)量(g)的10-15倍。?

如上所述的縛酸劑為三聚氰胺。?

如上所述的經(jīng)純化處理為冷卻至35℃，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過量的氯丙醇(回收使用)及少量低沸點物，而后降溫到60℃，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2-4倍體積(ml)的環(huán)己烷洗滌，攪拌0.5h，轉移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的環(huán)己烷。?

發(fā)明人研究中發(fā)現(xiàn)賽克固體在四氯化硅的有機溶液中分散性差，反應活性低，提高反應溫度又會增加四氯化硅的揮發(fā)量，因此選用了先讓四氯化硅與相對于四氯化硅等摩爾的氯丙醇反應，生成硅酸單酯，再與賽克反應，能改善賽克的分散性，并能在較高的溫度下反應，克服了四氯化硅的易揮發(fā)性。?