[發(fā)明專利]阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310557078.9
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103539808A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設計）人: 王彥林;董信
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院相城研究院
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C08L27/06;C08K5/544;C08K3/22
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1.一種阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

其式中-OC₃H₆Cl為2-氯-1-丙氧基或1-氯-2-丙氧基或2-氯-1-丙氧基和1-氯-2-丙氧基的混合體。

2.根據(jù)權利要求1所述三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于，該方法為：

用氮氣置換掉反應容器內(nèi)的空氣，加入有機溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應體系溫度降低到20℃以下，滴加與四氯化硅等摩爾的氯丙醇，滴加過程控制反應溫度不高于30℃，滴完后，升溫至40℃，保溫反應2h；待HCl氣體放完后，再滴入相對于四氯化硅1/3倍摩爾三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液，以滴加速度控制反應溫度不高于60℃，滴完后升溫至75-85℃，反應8-12h，待HCl氣體放完后，再將體系降溫至45℃以下，滴加相對于四氯化硅2-3倍摩爾的氯丙醇，以滴加速度控制反應溫度不高于60℃，滴完后，將體系溫度升至75-85℃，保溫反應6-10h；待HCl氣體放完后，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2％-6％的縛酸劑，保溫攪拌1h，檢測溶液PH＝5-6為反應終點；經(jīng)純化處理，得阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯。

3.根據(jù)權利要求2所述三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的氯丙醇為2-氯丙醇、1-氯-2-丙醇或2-氯丙醇與1-氯-2-丙醇的混合物。

4.根據(jù)權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為二氧六環(huán)、二氯乙烷、乙腈、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質(zhì)量(g)的2-3倍。

5.根據(jù)權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液為賽克溶解于所述有機溶劑中的溶液，其有機溶劑體積(ml)的量為賽克質(zhì)量(g)的10-15倍。

6.根據(jù)權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的滴加氯丙醇分為兩次滴加。

7.根據(jù)權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為三聚氰胺。

8.根據(jù)權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的經(jīng)純化處理為冷卻至35℃，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過量的氯丙醇及少量低沸點物，而后降溫到60℃，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2-4倍體積(ml)的環(huán)己烷洗滌，攪拌0.5h，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的環(huán)己烷。

9.根據(jù)權利要求8所述的阻燃劑三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的減壓蒸餾為收集的溶劑或氯丙醇回收使用。