[發明專利]一種β-蒿甲醚的制備方法無效
| 申請號： | 201310556955.0 | 申請日： | 2013-11-12 |
| 公開（公告）號： | CN103554127A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發明（設計）人： | 張鵬;錢紹剛;胡猛;王一興 | 申請（專利權）人： | 上海佰納醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D493/20 | 分類號： | C07D493/20 |
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| 地址： | 201203 上海市張*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲醚 制備 方法 | ||
1.一種β-蒿甲醚的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：?
①將雙氫青蒿素加入反應容器中，并加入溶劑醇將其溶解，得雙氫青蒿素的醇溶液；?
②將步驟①中所述雙氫青蒿素的醇溶液的溫度降至0～5℃，并在此溫度下加入醚化試劑；?
⑨再在0～20℃下將酸的醇溶液滴加到步驟②中所述的體系中，滴加完畢后，在0～30℃下反應2～4小時；所述反應體系的Ph值為1～3；?
④在步驟③中所述的反應完畢的體系中加水，體系析出固體，過濾，得固體，固體用水洗2～4次，得化合物；?
⑤將步驟④中所述的化合物在35-45℃下烘干至恒重，得所述的β-蒿甲醚，所述β-蒿甲醚的純度在99％以上。?
2.根據權利要求1所述的β-蒿甲醚的制備方法，其特征在于：步驟⑤中所述的β-蒿甲醚再經過一步重結晶，得到純度為99.8％以上的β-蒿甲醚。?
3.根據權利要求1所述的β-蒿甲醚的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的溶劑醇為甲醇、乙醇或異丙醇。?
4.根據權利要求1所述的β-蒿甲醚的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的雙氫青蒿素與醚化試劑的摩爾比為1.0：1.5～2.5。?
5.根據權利要求1所述的β-蒿甲醚的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的醚化試劑為原甲酸三甲酯、原乙酸三甲酯或原丙酸三甲酯。?
6.根據權利要求1所述的β-蒿甲醚的制備方法，其特征在于：步驟⑧中所述的酸為硫酸、鹽酸或高氯酸。?
7.根據權利要求6所述的β-蒿甲醚的制備方法，其特征在于：所述硫酸為98％硫酸。?
8.根據權利要求1所述的β-蒿甲醚的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的反應溫度為15～20℃。?
9.根據權利要求1所述的β-蒿甲醚的制備方法，其特征在于：步驟⑤中所述的干燥溫度為38～42℃。?
10.根據權利要求1所述的β-蒿甲醚的制備方法，其特征在于：所述雙氫青蒿素與酸的摩爾比為1：0.005～0.1。?
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