[發明專利]含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料及其制備方法和應用在審
| 申請號: | 201310553997.9 | 申請日: | 2013-11-08 |
| 公開(公告)號: | CN104628999A | 公開(公告)日: | 2015-05-20 |
| 發明(設計)人: | 周明杰;張振華;王平;鐘鐵濤 | 申請(專利權)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分類號: | C08G61/12 | 分類號: | C08G61/12;C09K11/06;H01L51/54 |
| 代理公司: | 廣州三環專利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝傳鑫;熊永強 |
| 地址: | 518000 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 含有 硫氧芴 氧雜蒽 單元 主體 材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料,其特征在于,其結構如式如下:
式中,R為C1~C20的烷基,n為10~100的整數。
2.一種如權利要求1所述的含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料的制備方法,其特征在于,其步驟如下:
分別提供如下結構式表示的化合物A和B,
在無氧環境下,將摩爾比為1:1~1.2的化合物A和B添加入含有催化劑和堿溶液的有機溶劑中溶解,得到的混合溶液于70~130℃下進行Suzuki耦合反應12~96小時,停止反應并冷卻到室溫,分離提純反應液,得到如下結構式所述的所述含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料:
式中,R為C1~C20的烷基,n為10~100的整數。
3.根據權利要求2所述的含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料的制備方法,其特征在于,所述催化劑為雙三苯基膦二氯化鈀或四三苯基膦鈀;所述催化劑與所述化合物A的摩爾比為1:20~1:100。
4.根據權利要求2所述的含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料的制備方法,其特征在于,所述催化劑為有機鈀與有機膦配體的混合物,所述有機鈀與有機膦配體的摩爾比為1:4~8;所述催化劑與所述化合物A的摩爾比為1:20~1:100。
5.根據權利要求4所述的含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料的制備方法,其特征在于,所述有機鈀為醋酸鈀或三二氬芐基丙酮二鈀,所述有機膦配體為三(鄰甲基苯基)膦或者2-雙環己基膦-2’,6’-二甲氧基聯苯。
6.根據權利要求5所述的含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料的制備方法,其特征在于,所述混合物為醋酸鈀與三鄰甲苯基膦的混合物,或者所述混合物為三二氬芐基丙酮二鈀與2-雙環己基膦-2’,6’-二甲氧基聯苯的混合物。
7.根據權利要求2所述的含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料的制備方法,其特征在于,所述堿溶液選自碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液及碳酸氫鈉溶液中的至少一種;所述堿溶液中,堿溶質與所述化合物A的摩爾比為20:1;
所述有機溶劑選自為甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃中的至少一種。
8.根據權利要求2至7任一所述的含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料的制備方法,其特征在于,所述Suzuki耦合反應的反應溫度為90~120℃,反應時間為36~60小時。
9.根據權利要求2所述的含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料的制備方法,其特征在于,所述分離提純反應液包括:
Suzuki耦合反應停止后,向反應液中加入甲醇沉析,通過索氏提取器過濾之后依次用甲醇和正己烷抽提,然后以氯仿為溶劑抽提至無色,收集氯仿溶液并旋干得到粉末,收集的粉末后在真空下50℃干燥24h后,即得所述含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料。
10.一種如權利要求1所述的含有硫氧芴和螺[芴-氧雜蒽]單元的藍光主體材料在有機電致發光器件發光層中的應用。
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