[發明專利]阿魏酸的純化工藝

有效

• 申請號: 201310553863.7
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN104628553A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 楊昊鵬;劉峰;張蕓;邵蔚
• 申請（專利權）人: 上海凱鑫分離技術有限公司
• 主分類號: C07C59/64
• 分類號: C07C59/64;C07C51/42
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

技術領域

本發明涉及三廢處理及綜合利用，尤其涉及一種阿魏酸的純化工藝。

背景技術

阿魏酸是一種高效功能性抗氧化劑，具有抗血栓、預防動脈粥樣硬化和心臟病、提高精子活力、抗菌消炎等功能。阿魏酸在醫藥，食品，化妝品等領域有著日益廣泛的用途。

在大米色拉油的制備過程中，會產生大量副產物和廢棄物，如高粘度棕黑色的廢油，富含油的堿性油餅(皂角)，富含粗脂肪酸的副產物(黑油)等。通常這些廢料和副產物作為工業廢料采用燃燒等方式處理。

而在上述的廢料及副產物中含有大量的γ-谷維素。谷維素在堿性條件水解可以得到阿魏酸。因此從上述廢料中提取阿魏酸不僅實現廢棄物綜合利用，同時也是低成本獲得阿魏酸的來源。

現有技術從上述廢料中提取阿魏酸的工藝為：以米糠制備大米脂肪酸的過程中伴生的廢油、堿性油餅或黑油或者純度約為80％的粗γ-谷維素為原料，在上述原料中加入氫氧化鈉和異丙醇的混合物，攪拌下加熱數小時，冷卻，加入硫酸調pH低于1-4，阿魏酸沉淀出來，過濾，得到阿魏酸粗品。或者調酸前加入己烷去除溶于己烷的雜質，再調酸結晶。但是獲得的阿魏酸的純度均低于85％。同時結晶中混入大量雜質及色素，通過簡單重結晶難以得到高品質阿魏酸，其顏色、醇溶后的澄清度等指標均難以達標。

由于采用的上述原料中成分復雜，上述工藝得到的阿魏酸不僅產品質量達不到要求，同時收率很低，結晶過程母液量大，母液中阿魏酸殘留較多。得到的阿魏酸粗品夾帶很多雜質及不溶物影響重結晶的過程，造成產品質量較差，生產成本高的缺陷。同時在生產過程中產生新的大量高濃度廢堿，難以直接排放，造成新的污染。

米糠以及玉米皮、甘蔗渣等經過有機溶劑及堿處理，或者經過阿魏酸酯酶處理后采用有機溶劑及堿處理，也是獲得阿魏酸的來源之一。

發明內容

本發明的目的，就是為了解決上述現有技術存在的問題，提供一種阿魏酸的純化工藝。

為了達到上述目的，本發明采用了以下技術方案：

方案一：主要包括以下步驟：

A、制備阿魏酸提取液

以米糠生產大米脂肪酸過程中的伴生產物、或／和粗γ-谷維素作為原料，加入低級醇溶劑、水和堿處理，得到阿魏酸提取液；

B、去除溶液中的溶劑

將阿魏酸提取液經過蒸發去除溶液中的溶劑，蒸余液送入下一步驟；

C、凈化堿液

將步驟B所得蒸余液送入二級膜分離系統，透過液為經過凈化的堿液，可以直接回用到工藝中，截留液為含有雜質的阿魏酸；

D、純化阿魏酸

將步驟C所得二級膜截留液送入三級膜分離系統，雜質被截留，透過液為得到純化的阿魏酸溶液；

E、制備阿魏酸結晶

將步驟D所得三級膜透過液直接加入無機酸調pH為1-4，阿魏酸沉淀，通過離心或過濾得到阿魏酸結晶；或者將三級膜透過液送入四級膜分離系統進一步濃縮，濃縮液加入無機酸調pH為1-4，阿魏酸沉淀，通過離心或過濾得到阿魏酸結晶。

方案二基本同方案一，只是在步驟B之后、步驟C之前，增加一個去除不溶物及大分子雜質的步驟，該步驟是將蒸余液送入一級膜分離系統，不溶物及大分子雜質被截留，透過液為阿魏酸、堿和水的混合溶液；然后步驟C改為將阿魏酸、堿和水的混合溶液送入二級膜分離系統，透過液為經過凈化的堿液，可以直接回用到工藝中，截留液為含有雜質的阿魏酸。

方案一和方案二還可以包括：步驟F、制備阿魏酸成品，即將步驟E所得阿魏酸結晶經過活性炭脫色及重結晶，得到符合要求的阿魏酸成品。

上述步驟A還可以改為以米糠生產大米脂肪酸過程中的伴生產物、或／和粗γ-谷維素作為原料，加入低級醇溶劑、水和堿處理后，加入己烷，攪拌，靜置后，分離己烷層，得到阿魏酸提取液。

上述一級膜分離系統采用超濾膜，其截流分子量為1000-100000，優選截流分子量為1000-10000，操作溫度控制在10-80℃，優選20-60℃，更優選30-50℃；操作壓力控制在0.1-1Mpa，優選0.2-0.8Mpa。采用錯流過濾形式，膜表面流速控制在1-6米／秒。

上述二級膜分離系統采用納濾膜，其截流分子量為150-1000，優選200-400；操作溫度控制在10-80℃，優選30-50℃。操作壓力控制在1-4MPa。膜元件耐受10-20％的氫氧化鈉或者氫氧化鉀。