[發明專利]阿魏酸的純化工藝

有效

• 申請號: 201310553863.7
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN104628553A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 楊昊鵬;劉峰;張蕓;邵蔚
• 申請（專利權）人: 上海凱鑫分離技術有限公司
• 主分類號: C07C59/64
• 分類號: C07C59/64;C07C51/42
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

1.一種阿魏酸的純化工藝，其特征在于，主要包括以下步驟：

A、制備阿魏酸提取液

以米糠生產大米脂肪酸過程中的伴生產物、或／和粗γ-谷維素作為原料，加入低級醇溶劑、水和堿處理，得到阿魏酸提取液；

B、去除溶液中的溶劑

將阿魏酸提取液經過蒸發去除溶液中的溶劑，蒸余液送入下一步驟；

C、凈化堿液

將步驟B所得蒸余液送入二級膜分離系統，透過液為經過凈化的堿液，可以直接回用到工藝中，截留液為含有雜質的阿魏酸；

D、純化阿魏酸

將步驟C所得二級膜截留液送入三級膜分離系統，雜質被截留，透過液為得到純化的阿魏酸溶液；

E、制備阿魏酸結晶

將步驟D所得三級膜透過液直接加入無機酸調pH為1-4，阿魏酸沉淀，通過離心或過濾得到阿魏酸結晶；或者將三級膜透過液送入四級膜分離系統進一步濃縮，濃縮液加入無機酸調pH為1-4，阿魏酸沉淀，通過離心或過濾得到阿魏酸結晶。

2.根據權利要求1所述的阿魏酸的純化工藝，其特征在于：在步驟B之后、步驟C之前，還包括一個去除不溶物及大分子雜質的步驟，該步驟是將蒸余液送入一級膜分離系統，不溶物及大分子雜質被截留，透過液為阿魏酸、堿和水的混合溶液；然后步驟C改為將阿魏酸、堿和水的混合溶液送入二級膜分離系統，透過液為經過凈化的堿液，可以直接回用到工藝中，截留液為含有雜質的阿魏酸。

3.根據權利要求1或2所述的阿魏酸的純化工藝，其特征在于：還包括步驟F、制備阿魏酸成品，即將步驟E所得阿魏酸結晶經過活性炭脫色及重結晶，得到符合要求的阿魏酸成品。

4.根據權利要求2所述的阿魏酸的純化工藝，其特征在于：所述一級膜分離系統采用超濾膜，其截流分子量為1000-100000，操作溫度控制在10-80℃，操作壓力控制在0.1-1Mpa，采用錯流過濾形式，膜表面流速控制在1-6米／秒。

5.根據權利要求1所述的阿魏酸的純化工藝，其特征在于：所述二級膜分離系統采用納濾膜，其截流分子量為150-1000，操作溫度控制在10-60℃，操作壓力控制在1-4Mpa。

6.根據權利要求1所述的阿魏酸的純化工藝，其特征在于：所述三級膜分離系統采用納濾膜，其截流分子量為300-10000，操作壓力控制在1-4Mpa，操作溫度控制在10-60℃。

7.根據權利要求1所述的阿魏酸的純化工藝，其特征在于：所述的四級膜分離系統采用納濾膜，其截流分子量為100-500，操作壓力控制在1-4Mpa，操作溫度控制在10-50℃。

8.根據權利要求4所述的阿魏酸的純化工藝，其特征在于：所述超濾膜的截流分子量為1000-10000，操作溫度控制在30-50℃，操作壓力控制在0.22-0.8Mpa。

9.根據權利要求5所述的阿魏酸的純化工藝，其特征在于：所述二級膜分離系統采用的納濾膜的截流分子量為200-400，膜元件耐受10-20％的氫氧化鈉或者氫氧化鉀。

10.根據權利要求6所述的阿魏酸的純化工藝，其特征在于：所述三級膜分離系統采用的納濾膜的截流分子量為300-500。

11.根據權利要求7所述的阿魏酸的純化工藝，其特征在于：所述四級膜分離系統采用的納濾膜的截流分子量為100-200。

12.根據權利要求4所述的阿魏酸的純化工藝，其特征在于：所述一級膜分離系統采用的超濾膜是由聚醚砜、聚砜、芳香性聚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚酮、聚醚酮、聚四氟乙烯、聚乙烯或聚酰氨中的一種或幾種的混合物制成的高分子材料膜，或由三氧化二鋁、二氧化鋯、二氧化鈦、不銹鋼、合金、鎳合金或碳化硅中的一種制成的無機材料膜，其可以耐受的氫氧化鈉濃度4-20％。

13.根據權利要求5所述的阿魏酸的純化工藝，其特征在于：所述二級膜分離系統采用的納濾膜是由聚醚砜、聚砜、芳香性聚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚酮、聚醚酮、聚四氟乙烯、聚乙烯或聚酰氨中的一種或幾種的混合物制成的卷式納濾膜或中空纖維納濾膜，其可以耐受的氫氧化鈉濃度大于20％。