[發明專利]一種還原黃GCN后處理的新方法

無效

• 申請號: 201310552706.4
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103589191A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 何可立;丁國躍
• 申請（專利權）人: 上海華元實業總公司
• 主分類號: C09B67/28
• 分類號: C09B67/28;C09B67/54
• 代理公司: 上海華工專利事務所 31104
• 代理人: 應云平;謝世杰

技術領域

本發明屬于染料技術領域，具體地說，是涉及一種還原黃GCN（vat.yellow2;CAS:129-09）后處理的新方法。

背景技術

還原黃GCN是一個勻染性良好、色澤特別鮮艷的黃色染料。在專利資料中，有幾條合成路線。現有技術是按照德國IG法本染料工業公司的方法（I.G.,Frankfurt?am?Main,Germany）,有關文獻見BIOS987,59；FIAT1313,2,61；GB322184。即在熔萘中以氯化亞銅為催化劑與2,6-二氨基蒽醌、三氯甲苯、硫磺的混合物在180-224℃共熱，反應得到還原黃GCN的粗制品。該粗制品須經濃硫酸和堿性次氯酸鈉處理加以提純。即將還原黃GCN粗制品在98%硫酸中于80℃反應2小時，稀釋于清水中，稀釋料液酸度約為20%左右，過濾，濾餅洗至中性后用次氯酸鈉溶液在70-80℃反應2小時，過濾，濾餅洗至中性烘干得還原黃GCN干品。還原黃GCN粗品變產品收率（重量）約為65%左右；與標準比較，強度為200-220%，艷度差(DC)為正。上述提純中，每噸還原黃GCN耗用98%硫酸約13噸，產生約127噸10%左右的廢酸。該廢酸含有萘磺酸、苯甲酸等有機物，按目前技術尚無法徹底治理。

發明內容

本發明的目的是提供一種還原黃GCN后處理的清潔工藝，大幅減少了廢酸量，得到了與現有技術質量相同的還原黃GCN。

實現本發明的技術方案是將還原黃GCN粗品先進行預處理，即用四氯乙烯脫萘、鹽酸除銅。然后用硫酸濃縮液作轉晶處理后再用次氯酸鈉溶液氧化即得還原黃GCN產品。

本發明制備法如下：將還原黃GCN粗品加入溶劑四氯乙烯中，攪拌加熱至120℃回流6小時，冷卻至室溫過濾，用定量四氯乙烯分次洗凈濾餅中的余萘。將上述脫萘的濾餅加入鹽酸溶液中除銅，攪拌下加入氯酸鈉，加熱至70-90℃，保溫2小時。趁熱過濾，濾餅洗至中性烘干，將上述經預處理的還原黃GCN干品加入濃度為40-60重量%的硫酸濃縮液中，攪拌升溫至130-150℃，反應2-4小時，取樣用顯微鏡觀測，若晶體變成透明狀則轉晶終點到，降至室溫，加水離析物料，物料抽濾，收集母液，母液作脫色、濃縮待用；濾餅水洗至中性再用次氯酸鈉溶液在70-80℃反應2小時，過濾，濾餅洗至中性烘干得還原黃GCN干品。

本發明方法中，反應用四氯乙烯與還原黃GCN粗品的比例為10：1（重量）;洗滌用四氯乙烯與還原黃GCN粗品的比例為2：1。四氯乙烯是一種安全低毒的溶劑，可作為干洗劑使用。脫萘的四氯乙烯加熱蒸餾后可循環使用，溶劑的回收率約90%。回收萘可作為還原黃GCN合成的原料。

本發明方法中，除銅的鹽酸濃度為5-8%（重量）；鹽酸溶液與還原黃GCN粗品的比例為6-8：1。

本發明方法中，氯酸鈉與還原黃GCN粗品的比例為1：40。

本發明方法中，次氯酸鈉溶液的濃度為2-3%。

本發明方法中，硫酸濃縮液是指收集的轉晶硫酸母液經脫色后再蒸發濃縮至135-155℃制得的。

本發明方法中，收集的轉晶硫酸母液脫色是將母液加入脫色劑攪拌升溫至90℃保溫1-2小時后過濾而得。

本發明方法中，收集的轉晶硫酸母液脫色所用脫色劑為活性碳、酸性白土中的一種或幾種復配，用量（以轉晶硫酸母液重量計）通常為0.5-2%。

本發明方法中，濃度為40-60重量%的硫酸濃縮液與預處理的還原黃GCN干品的重量比為1:15-25。

本發明方法中，收集的轉晶硫酸母液的濃度為30-40重量%，硫酸濃縮液的濃度為40-60重量%。

本發明方法中，收集的轉晶硫酸母液經脫色、蒸發濃縮成硫酸濃縮液可循環使用。

本發明方法中，還原黃GCN粗品變產品收率（重量）為54-56%。與標準比較，強度為200-220%，艷度差(DC)為正。

可見按照本發明制備的還原黃GCN具有較高的質量。

具體實施方式

以下例舉一些實施例旨在對本發明做進一步具體說明，但本發明絕不局限于這些實施例。

實施例1