[發(fā)明專利]一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法

無效

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• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103570080A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王學文;向小艷;王明玉
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學
• 主分類號: C01G49/10
• 分類號: C01G49/10;C01G23/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機化學領(lǐng)域，具體涉及一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法。

背景技術(shù)

三氯化鐵是一種常用的化學試劑，它廣泛用于化工、冶金、建筑等行業(yè)。三氯化鐵通常采用氯化法、熔融法及溶液合成法制備。氯化法是以廢鐵屑和氯氣為原料，在一立式反應爐內(nèi)反應，生成的三氯化鐵蒸氣和尾氣由爐的頂部排出，進入捕集器冷凝得固體結(jié)晶-三氯化鐵成品。熔融法是在一個帶有耐酸襯里的反應器中，令鐵屑和干燥氯氣在氯化亞鐵與氯化鉀或氯化鈉的低共熔混合物（例如，70%FeCl3和30%KCl）內(nèi)進行反應。生成的氯化鐵升華，并收集在冷凝室中，得固體氯化鐵產(chǎn)品。溶液合成法是將鐵屑溶于鹽酸中，先生成氯化亞鐵，再通入氯氣氧化成氯化鐵。三氯化鐵濃溶液經(jīng)冷卻，結(jié)晶析出氯化鐵的六水物。

鐵是鈦鐵礦(FeTiO₃)中的主要元素之一，因此用于生產(chǎn)四氯化鈦的富鈦料中或多或少含有鐵。富鈦料在氯化過程，其中的鐵和鈦一起被氯化，氯化爐氣冷凝后，得含F(xiàn)eCl₃的粗TiCl₄液體。FeCl₃在粗TiCl₄液體中會自然析出形成所謂的四氯化鈦沉淀泥漿。四氯化鈦沉淀泥漿除FeCl₃、AlCl₃等固體物以外，還夾帶大量的TiCl₄，具有很高的回收價值。然而，由于四氯化鈦沉淀泥漿性質(zhì)特殊，目前部分工廠采用返回氯化爐的方式處理沉淀泥漿，其中的TiCl₄揮發(fā)進入氯化爐氣得到回收，而FeCl₃則大部分進入氯化爐渣或收塵渣被拋棄。但大多數(shù)的工廠則由于其所用的富鈦料品位較低，泥漿返回氯化爐后爐內(nèi)熱量無法平衡，不得不將四氯化鈦沉淀泥漿直接廢棄。這不僅污染環(huán)境，同時也造成了資源的浪費。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法。該方法不僅可以有效回收四氯化鈦沉淀泥漿中的TiCl₄，而且能夠綜合回收其中的FeCl₃，從而提高資源利用率，減少污染，保護環(huán)境。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，包括下述步驟：

第一步：去除四氯化鈦沉淀泥漿中的含鋁氯化合

在粗四氯化鈦沉淀泥漿中加入氧化鐵固鋁，使其中的含鋁氯化合物轉(zhuǎn)化成氧化鋁，得到固鋁四氯化鈦沉淀泥漿；

第二步：分離回收TiCl₄

將固鋁四氯化鈦沉淀泥漿隔絕空氣加熱蒸發(fā)其中的TiCl₄，收集蒸汽、冷凝得到四氯化鈦，蒸發(fā)殘余物備用；或

在將除鋁四氯化鈦沉淀泥漿加入有機溶劑（1）浸取其中的TiCl₄，過濾得含TiCl₄的溶液和浸取殘渣，含TiCl₄的溶液再經(jīng)蒸餾得有機溶劑（1）和TiCl₄；

第三步：綜合回收FeCl₃

將第二步得到的蒸發(fā)殘余物或浸取殘渣加熱蒸發(fā)其中的FeCl₃，生產(chǎn)三氯化鐵；或

在第二步得到的蒸發(fā)殘余物或浸取殘渣中加入有機溶劑（2），選擇性浸出其中的FeCl₃，過濾得含F(xiàn)eCl₃的濾液，含F(xiàn)eCl₃的濾液再經(jīng)蒸餾得有機溶劑（2）和三氯化鐵。

本發(fā)明一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，第一步中，所加入的氧化鐵為粒度小于60目的Fe₂O₃粉末，F(xiàn)e₂O₃的添加量按沉淀泥漿中的AlCl₃和AlOCl全部轉(zhuǎn)變成Al₂O₃化學反應計量數(shù)的0.5-5倍的量加入。

本發(fā)明一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，第二步中，隔絕空氣加熱蒸發(fā)是在常壓或減壓條件下進行，常壓蒸發(fā)溫度為136-280℃；減壓蒸發(fā)溫度為80-136℃，環(huán)境壓力為0.09-0.1MPa。

本發(fā)明一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，第二步中，所述的浸取是按體積比1:0.25～25ml/ml，將粗四氯化鈦沉淀泥漿與有機溶劑（1）攪拌混勻，使泥漿中夾帶的TiCl₄進入有機溶劑（1）。