[發明專利]一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法

無效

• 申請號: 201310551833.2
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103570080A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 王學文;向小艷;王明玉
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G49/10
• 分類號: C01G49/10;C01G23/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，包括下述步驟：

第一步：去除四氯化鈦沉淀泥漿中的含鋁氯化合

在粗四氯化鈦沉淀泥漿中加入氧化鐵固鋁，使其中的含鋁氯化合物轉化成氧化鋁，得到固鋁四氯化鈦沉淀泥漿；

第二步：分離回收TiCl₄

將固鋁四氯化鈦沉淀泥漿隔絕空氣加熱蒸發其中的TiCl₄，收集蒸汽、冷凝得到四氯化鈦，蒸發殘余物備用；或

在將除鋁四氯化鈦沉淀泥漿加入有機溶劑（1）浸取其中的TiCl₄，過濾得含TiCl₄的溶液和浸取殘渣，含TiCl₄的溶液再經蒸餾得有機溶劑（1）和TiCl₄；

第三步：綜合回收FeCl₃

將第二步得到的蒸發殘余物或浸取殘渣加熱蒸發其中的FeCl₃，生產三氯化鐵；或

在第二步得到的蒸發殘余物或浸取殘渣中加入有機溶劑（2），選擇性浸出其中的FeCl₃，過濾得含FeCl₃的濾液，含FeCl₃的濾液再經蒸餾得有機溶劑（2）和三氯化鐵。

2.根據權利要求1所述的一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，其特征在于：第一步中，所加入的氧化鐵為粒度小于60目的Fe₂O₃粉末，Fe₂O₃的添加量按沉淀泥漿中的AlCl₃和AlOCl全部轉變成Al₂O₃化學反應計量數的0.5-5倍的量加入。

3.根據權利要求1或2所述的一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，其特征在于：第二步中，隔絕空氣加熱蒸發是在常壓或減壓條件下進行，常壓蒸發溫度為136-280℃；減壓蒸發溫度為80-136℃，環境壓力為0.09-0.1MPa。

4.根據權利要求1或2所述的一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，其特征在于：第二步中，所述的浸取是按體積比1:0.25～25ml/ml，將粗四氯化鈦沉淀泥漿與有機溶劑（1）攪拌混勻，使泥漿中夾帶的TiCl₄進入有機溶劑（1）。

5.根據權利要求1或2所述的一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，其特征在于：第二步中，有機溶劑（1）是指含1～10個碳原子、沸點低于136℃、常溫下是液體的碳氫化合物或其氯化衍生物中的一種或幾種。

6.根據權利要求5所述的一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，其特征在于：有機溶劑（1）選自一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、一氯乙烷、二氯乙烷、一氯丁烷、正戊烷、異戊烷、正己烷、異己烷、環己烷中的至少一種。

7.根據權利要求1或2所述的一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，其特征在于：第二步中，所述對含TiCl₄溶液的蒸餾是在低于136℃的溫度下，常壓或減壓蒸餾，選擇性蒸發其中的有機溶劑（1），冷凝得到的有機溶劑（1）返回沉淀泥漿浸取TiCl₄工序循環使用。

8.根據權利要求1或2所述的一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，其特征在于：第三步中，加熱蒸發所述FeCl₃是在常壓或減壓的條件下進行，讓蒸發殘余物或浸取殘渣中的FeCl₃揮發，冷凝得三氯化鐵；常壓蒸發溫度為280-500℃；減壓蒸發溫度為150-280℃，環境壓力為0.09-0.1MPa。

9.根據權利要求1或2所述的一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，其特征在于：第三步中，所述的有機溶劑（2）選自甲醇、乙醇、丙酮中的一種或幾種。

10.根據權利要求1或2所述的一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，其特征在于：第三步中，選擇性浸出所述的FeCl₃是指按固液比1:0.5～15g/ml，將第二步得到的蒸發殘余物或浸取殘渣與有機溶劑（2）混合，0～80℃攪拌0.5～50h，選擇性浸出其中的FeCl₃，過濾得到浸出渣和含FeCl₃的濾液。

11.根據權利要求1或2所述的一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收三氯化鐵的方法，其特征在于：第三步中，所述的含FeCl₃濾液蒸發是在低于280℃的溫度下，常壓或減壓蒸餾，選擇性揮發其中的有機溶劑（2），冷凝得到的有機溶劑（2）返回FeCl₃浸出工序循環使用。