[發(fā)明專利]用鹵素鹵化合成2－甲氧基－4－氨基－5－乙砜基苯甲酸甲酯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310548144.6 | 申請(qǐng)日： | 2013-11-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103553990A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王利明;夏秋景;陳潔 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘇州誠(chéng)和醫(yī)藥化學(xué)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C317/48 | 分類號(hào)： | C07C317/48;C07C315/04 |
| 代理公司： | 上海卓陽知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31262 | 代理人： | 金重慶 |
| 地址： | 215433 江蘇省蘇州*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鹵素 鹵化 合成 甲氧基 氨基 乙砜基 苯甲酸 方法 | ||
1.用鹵素鹵化合成2－甲氧基－4－氨基－5－乙砜基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，以（A）2－甲氧基－4－乙酰氨基苯甲酸甲酯與鹵素以摩爾比1：1－1.2，以二氯甲烷為溶劑，在10－40℃反應(yīng)2－8小時(shí)，負(fù)壓濃縮得（B）2－甲氧基－4－乙酰氨基－5－氯基苯甲酸甲酯或2－甲氧基－4－乙酰氨基－5－溴苯甲酸甲酯或2－甲氧基－4－乙酰氨基－5－碘苯甲酸甲酯，經(jīng)干燥后，再將（B）與乙基亞磺酸鈉以摩爾比1：1.2－2.0，以DMF作溶劑，在催化劑催化下，在50－90℃，反應(yīng)5－10小時(shí)，經(jīng)分離得（C）2－甲氧基－4－乙酰氨基－5－乙砜基苯甲酸甲酯，再進(jìn)一步以甲醇作溶劑，濃硫酸作催化劑，回流反應(yīng)，5－10小時(shí)，冷卻結(jié)晶得2－甲氧基－4－氨基－5－乙砜基苯甲酸甲酯,所述的催化劑是碘化亞銅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鹵素是氯氣、溴素或碘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2－甲氧基－4－乙酰氨基苯甲酸甲酯與鹵素以摩爾比1：1.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2－甲氧基－4－乙酰氨基苯甲酸甲酯與鹵素以摩爾比1：1.04。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2－甲氧基－4－乙酰氨基苯甲酸甲酯與鹵素以摩爾比1：1.15。
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