[發明專利]一種環辛烯氧化制備辛二酸的方法

有效

• 申請號: 201310547645.2
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103539654A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 臧樹良;周明東;孟文葉;李蕊;王景蕓
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: C07C55/02
• 分類號: C07C55/02;C07C51/31
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

1.一種環辛烯氧化制備辛二酸的方法，其特征在于步驟如下：將催化劑、氧化劑和環辛烯混合，于常壓，反應溫度40～70℃下，反應0.5～4小時；所述的催化劑是四烷基銨高錸酸鹽和烷基咪唑硫酸氫鹽離子液體的組合。

2.根據權利要求1所述的一種環辛烯氧化制備辛二酸的方法，其特征在于：四烷基銨高錸酸鹽的加入量為環辛烯摩爾數的1～3％，氧化劑的加入量為環辛烯摩爾數的2～10倍，烷基咪唑硫酸氫鹽離子液體的加入量是：每1mL烷基咪唑硫酸氫鹽離子液體加入環辛烯0.1-1mmol.

3.根據權利要求1所述的一種環辛烯氧化制備辛二酸的方法，其特征在于：所述的四烷基

銨高錸酸鹽的結構式如下：

其中，R，R’=CH₃、或R，R’=C₂H₅、或R，R’=n-C₄H₉、或R=CH₃，R’=n-C₁₆H₃₃、或R=C₂H₅，R’=n-C₄H₉。

4.根據權利要求3所述的一種環辛烯氧化制備辛二酸的方法，其特征在于：所述的四烷基銨高錸酸鹽的制備方法如下：將烷基溴化銨與KOH以1:1.1的摩爾比混合溶于一定量的無水乙醇溶液中，室溫下攪拌反應12h，過濾除去溴化鉀沉淀，得到烷基季銨堿的乙醇溶液；在得到的烷基季銨堿的乙醇溶液中以1:1.1的摩爾比加入NH₄ReO₄，加熱至80℃，有氨氣放出，加熱回流至無氨氣放出后，降到室溫，攪拌24h，過濾除去過量的高錸酸銨，濾液經旋轉蒸發儀減壓蒸餾濃縮后得到晶體，抽濾，在40℃條件下真空干燥6h，得到純凈的四烷基銨高錸酸鹽。

5.根據權利要求1所述的一種環辛烯氧化制備辛二酸的方法，其特征在于：所述的烷基咪唑硫酸氫鹽離子液體為1-庚基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽。

6.根據權利要求1所述的一種環辛烯氧化制備辛二酸的方法，其特征在于：所述的氧化劑為雙氧水溶液。