[發明專利]一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法

有效

• 申請號: 201310547151.4
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103613137A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 周志華;林越來;張平安;李含冬;巫江;王志明
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;B82Y40/00
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 謝敏

技術領域

本發明涉及到一種納米花的合成方法，特別是涉及到一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法。

背景技術

納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍或由它們作為基本單元構成的材料。納米材料由于它的小尺寸，通常會在物理和化學性質方面產生顯著的變化。這些變化，使得納米材料的應用研究得到了快速發展，并在傳統的材料、醫療器材、電子設備、涂料等行業得到了廣泛的應用。

二硫化鉬具有六方晶系層狀結構，層與層之間由范德華力固定。這種結構的特性，被廣泛用于固體潤滑劑、加氫脫硫催化劑、半導體材料、插層材料及鋰電池，在航空航天領域也有很大的用途。納米結構的二硫化鉬比表面積大，表面活性高，在作為催化劑方面也有很廣闊的應用前景。

納米材料的性能與其制備方法有著緊密的聯系。納米二硫化鉬制備一般可以分為化學法和物理法。物理方法制備二硫化鉬如機械球磨法、蒸發凝聚法等，雖然對晶格的破壞較小，但產物的形貌較為單一，且細度有限。而化學方法如均勻沉淀法、水熱法、溶劑熱法、表面活性劑促助法等制得的產物純度較高，形貌可控，細度接近納米級。納米花形結構具有高表面積、高反應活性等優于其他形狀的納米材料的性質，如具有很高的催化活性，納米花薄膜具有超疏水性，應用于電極能提高電極的電化學活性。

現有的采用水熱法生產二硫化鉬納米花的工藝，在反應步驟時，反應環境一直得不到重視，導致整個反應步驟，都暴露在空氣中，從而使得得到的產品純度低。本發明采用在密封環境中高溫合成，并使用還原劑加速反應過程的方法，制備的二硫化鉬納米花比表面積大，純度高。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法，解決現有水熱合成得到二硫化鉬納米花純度普遍不高的缺陷。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法，包括以下步驟：

（1）準備無機鉬源、有機硫源以及還原劑，其中無機鉬源占投料量的40-50%，有機硫源占投料量的40-50%，還原劑占投料量的1-5%。

（2）將步驟（1）中準備的材料全部都混合到去離子水中，并進行攪拌使得均勻混合；

（3）將步驟（2）得到的混合液放入反應高壓釜內進行加熱反應，溫度為180℃～240℃，加熱時間為20～28h；

（4）等待步驟（3）中得到的溶液冷卻，然后對該溶液進行循環的洗滌和離心分離，循環3-5次后，再將得到的沉淀物進行干燥，得到二硫化鉬納米花。

本發明中，將混合液放入反應高壓釜中密封進行高溫反應，提供了一個良好的反應環境，不會與空氣接觸，不會與空氣進行反應，減少了雜質，而且本發明是進行循環的洗滌和離心分離，進一步減少了雜質。

步驟（1）中所述的無機鉬源為鉬鹽或者鉬酸鹽，優選為鉬酸鈉。

步驟（1）中所述的有機硫源是含硫的有機化合物，優選為硫脲。

步驟（1）中所述的還原劑為聯氨或硫氰化物或硫脲或硫代乙酰胺，這些化合物作為還原劑不會引入新的雜質，本發明中還原劑采用硫脲，硫脲在反應中具有雙重功能，既可以作為硫源又作為還原劑，不會有雜質產生，保證了產品的純度。

步驟（3）中所述的混合液應先放入一個內襯容器中，封閉好后再放入反應高壓釜中進行高溫反應，本發明中內襯容器采用聚四氟乙烯，避免反應時高壓釜體中金屬離子參與反應產生污染。

步驟（4）中所述的洗滌是指采用無機溶劑和有機溶劑交替洗滌，去除產物中殘余的有機和無機原料。

所述的無機溶劑采用離子水或者清水，有機溶劑采用酒精。

步驟（4）中所述的干燥是指將沉淀物放在55℃-65℃的真空下進行干燥，真空中干燥，進一步保證了產品的純度。

本發明的有益效果是：

（1）本發明的整個反應、干燥的過程中，都是在密封環境中進行，避免了直接曝露在空氣中，保證了產品的純度；

（2）本發明采用還原劑即可以作為硫源，也可作為催化劑，不會有雜質產生，進一步提升了產品的純度。

附圖說明

圖1為實施例1中水熱合成二硫化鉬納米花的掃描電鏡圖；

圖2為實施例1中水熱合成二硫化鉬納米花的X射線衍射圖譜；

圖3為實施例2中水熱合成二硫化鉬納米花的超高分辨透射電鏡圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明：

【實施例1】

一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法，包括以下步驟：