[發明專利]一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法有效
| 申請號: | 201310547151.4 | 申請日: | 2013-11-08 |
| 公開(公告)號: | CN103613137A | 公開(公告)日: | 2014-03-05 |
| 發明(設計)人: | 周志華;林越來;張平安;李含冬;巫江;王志明 | 申請(專利權)人: | 電子科技大學 |
| 主分類號: | C01G39/06 | 分類號: | C01G39/06;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 謝敏 |
| 地址: | 610000 四川省成*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 二硫化鉬 納米 合成 方法 | ||
1.一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)準備無機鉬源、有機硫源以及還原劑,其中無機鉬源占投料量的40-50%,有機硫源占投料量的40-50%,還原劑占投料量的1-5%;
(2)將步驟(1)中準備的材料全部都混合到去離子水中,并進行攪拌使得均勻混合;
(3)將步驟(2)得到的混合液放入反應高壓釜內進行加熱反應,溫度為180℃~240℃,加熱時間為20~28h;
(4)等待步驟(3)中得到的溶液冷卻,然后對該溶液進行循環的洗滌和離心分離,循環3-5次后,再將得到的沉淀物進行干燥,得到二硫化鉬納米花。
2.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法,其特征在于,步驟(1)中所述的無機鉬源為鉬鹽或者鉬酸鹽。
3.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法,其特征在于,步驟(1)中所述的有機硫源是含硫的有機化合物。
4.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法,其特征在于,步驟(1)中所述的還原劑為聯氨或硫氰化物或硫脲或硫代乙酰胺。
5.根據權利要求4所述的一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法,其特征在于,所述的還原劑為硫脲。
6.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法,其特征在于,步驟(3)中所述的混合液應先放入一個內襯容器中,封閉好后再放入反應高壓釜中進行高溫反應。
7.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法,其特征在于,步驟(4)中所述的洗滌是指采用無機溶劑和有機溶劑交替洗滌。
8.根據權利要求7所述的一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法,其特征在于,所述的無機溶劑采用離子水或者清水,有機溶劑采用酒精。
9.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬納米花的水熱合成方法,其特征在于,步驟(4)中所述的干燥是指將沉淀物放在55℃-65℃的真空下進行干燥。
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