[發明專利]一種氯丁橡膠的制備方法

無效

• 申請號: 201310546658.8
• 申請日: 2013-11-07
• 公開（公告）號: CN103570875A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 張成如;劉霞
• 申請（專利權）人: 濟南開發區星火科學技術研究院
• 主分類號: C08F236/18
• 分類號: C08F236/18;C08F2/38;C08C1/15;C08L11/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 徐槐

1.一種氯丁橡膠的制備方法，包括以下步驟：

（1）配制：將100～120重量份的氯丁二烯經干燥、冷卻后計量送入油相配制釜，將0.6～0.8重量份的叔十二碳硫醇加入至油相配制釜，開啟攪拌器攪拌至完全溶解再加入3.5～4.5重量份的烷基磺酸鈉鹽，配制得到油相；將130～150重量份軟化水、0.65～0.75重量份氫氧化鈉、0.85～0.95重量份的分散劑攪拌混合配制成水相；配制得到0.2～1.0重量份的引發劑溶液，該引發劑溶液由重量分數為85%的過硫酸鉀溶液和重量分數為15%的蒽醌-2-磺酸鈉溶液組成；將1.5重量份乙苯、0.09重量份防老劑DTPD、0.03重量份十二烷基硫酸鈉、0.04重量份β-萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽和0.9重量份去離子水攪拌混合配制得到終止劑溶液；

（2）聚合：將油相和水相按重量比1：（1～2）置于乳化釜內在20～25℃下混合乳化后，送至聚合釜，加入步驟（1）所制得的引發劑溶液，其中引發劑溶液與油相的重量比為（0.2～0.35）：1；然后在40～45℃下進行聚合反應2～2.5小時，得到膠乳；

（3）終止和斷鏈：在步驟（2）的膠乳中加入終止劑溶液終止聚合反應，其中終止劑溶液與油相的重量比為（0.15～0.3）：1；然后將膠乳置于斷鏈槽內進行堿性斷鏈；

（4）凝聚和干燥：堿性斷鏈后的膠乳置于凝聚槽中，在凝聚劑作用下進行凝聚，然后經洗滌、擠壓脫水、干燥、撲粉、剪割得到氯丁橡膠成品。

2.根據權利要求1所述氯丁橡膠的制備方法，包括以下步驟：

（1）配制：將115重量份的氯丁二烯經干燥、冷卻后計量送入油相配制釜，將0.75重量份的叔十二碳硫醇加入至油相配制釜，開啟攪拌器攪拌至完全溶解再加入4重量份的烷基磺酸鈉鹽，配制得到油相；將145重量份軟化水、0.7重量份氫氧化鈉、0.9重量份的分散劑攪拌混合配制成水相；配制得到0.25重量份的引發劑溶液，該引發劑溶液由重量分數為85%的過硫酸鉀溶液和重量分數為15%的蒽醌-2-磺酸鈉溶液組成；將1.5重量份乙苯、0.09重量份防老劑DTPD、0.03重量份十二烷基硫酸鈉、0.04重量份β-萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽和0.9重量份去離子水攪拌混合配制得到終止劑溶液；

（2）聚合：將油相和水相按重量比1：1.5置于乳化釜內在23℃下混合乳化后，送至聚合釜，加入步驟（1）所制得的引發劑溶液，其中引發劑溶液與油相的重量比為0.3：1；然后在42℃下進行聚合反應2.5小時，得到膠乳；

（3）終止和斷鏈：在步驟（2）的膠乳中加入終止劑溶液終止聚合反應，其中終止劑溶液與油相的重量比為0.25：1；然后將膠乳置于斷鏈槽內進行堿性斷鏈；

（4）凝聚和干燥：堿性斷鏈后的膠乳置于凝聚槽中，在凝聚劑作用下進行凝聚，然后經洗滌、擠壓脫水、干燥、撲粉、剪割得到氯丁橡膠成品。

3.根據權利要求1或2所述氯丁橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的氯丁二烯由重量分數為96.5%的2-氯-1,3-丁二烯和重量分數為3.5%的1-氯-1,3-丁二烯。

4.根據權利要求1或2所述氯丁橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中在膠乳相對密度達到1.068時加入終止劑溶液。

5.根據權利要求1或2所述氯丁橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中凝聚劑由0.55重量份的氯化鈉和0.65重量份的氯化鈣組成。