[發明專利]一種α-Fe2O3/FeVO4 復合光催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310545291.8
• 申請日: 2013-11-05
• 公開（公告）號: CN103586042A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 談國強;楊薇
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J23/847
• 分類號: B01J23/847;C02F1/32;C02F101/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于功能材料領域，涉及一種α-Fe₂O₃/FeVO₄復合光催化劑及其制備方法和應用。

背景技術

以半導體材料為催化劑的光催化氧化法是近年來興起的技術，具有高效節能，無二次污染，經濟等優點。光催化氧化法主要是應用半導體材料作光催化劑，在一定光照條件下，半導體表面產生電子–空穴對，吸附在半導體表面的溶解氧、水分子等在電子–空穴對的作用下產生氧化性極強的自由基，與水中的污染物發生反應，使之部分或全部礦化，最終達到凈化廢水的目的。

為了促進光催化劑在環境廢水治理方面的應用，研究者致力于開發新型光催化劑，其中，對釩酸鹽（如：BiVO₄，Ag₃VO₄和InVO₄等）光催化劑材料的研究得到廣泛關注。FeVO₄晶體具有四種晶型結構：三斜型、正交（I）型、正交（Ⅱ）型和單斜型。其中三斜型在常壓下制得，而其它3種晶型需要在高壓條件下方能制得。三斜型的FeVO₄具有特殊的鏈結構，Fe-O多面體通過共棱形成了一個獨特的六倍體積的雙彎曲鏈，與VO₄四面體相結合，形成了FeVO₄的三維網絡結構。這種層狀的結構具有一定的層隙空間，可以作為光反應的活化區域，有利于光催化反應的進行。結構中的夾層有可能成為與光生電子結合的受體，從而有效地減少了電子和空穴的復合，最終提高反應的光量子效率。

目前，有關制備FeVO₄的報道還比較少，現有的FeVO₄的制備方法主要有高溫固相反應法、水熱合成法和液相合成法。其中：水熱合成法制得樣品屬于正交型(Ⅰ，Ⅱ)；Deng等利用濕化學法制備得到FeVO₄粉體，煅燒溫度達到500℃才出現較弱的FeVO₄特征峰。Hayashibara等則通過高溫固相反應法，將Fe₂O₃和V₂O₅按1:l的物質的量比混合，在200MPa壓力下，壓成小球。再把小球置于650℃下保溫6h，可制得三斜晶型的FeVO₄。但這種方法所合成的FeVO₄粉體，顆粒尺寸粗大，分布不均勻，粉體易團聚且比表面積較小，不利于光催化劑性能的提高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種α-Fe₂O₃/FeVO₄復合光催化劑及其制備方法和應用，該方法反應時間短，工藝流程簡單，制得的α-Fe₂O₃/FeVO₄復合光催化劑具有良好的紫外光光催化活性，能夠應用于降解有機物。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種α-Fe₂O₃/FeVO₄復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將FeCl₃·6H₂O溶于水中，攪拌均勻，得溶液A；將NH₄VO₃溶于80～90℃的水中，攪拌均勻，得溶液B；按照Fe與V的摩爾比為1:1將溶液B加入到溶液A中，攪拌均勻，得到混合液;

步驟2：調節混合液的pH值為5～8；

步驟3：將調節了pH值后的混合液放入水熱反應釜中，密封水熱反應釜；

步驟4：將水熱反應釜放入加熱設備中，從室溫升溫到210～230℃，再在210～230℃保溫14～16h，然后自然冷卻至室溫；

步驟5：將水熱反應釜中生成的沉淀取出，洗滌、干燥，得到α-Fe₂O₃/FeVO₄復合光催化劑。

所述溶液A中FeCl₃·6H₂O的濃度為0.08～0.12mol/L，溶液B中NH₄VO₃的濃度為0.08～0.12mol/L。

所述步驟1中攪拌均勻所需的時間為20～30min。

所述步驟2中用NaOH溶液調節混合液的pH值，NaOH溶液的濃度為4～6mol/L。

所述步驟3中水熱反應釜的填充度為60%～70%。