[發(fā)明專利]一種催化裂化汽油脫硫吸附劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310544319.6 | 申請(qǐng)日： | 2013-11-05 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103551107A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周廣林;周紅軍;李芹;畢鳳云 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國石油大學(xué)(北京) |
| 主分類號(hào)： | B01J20/18 | 分類號(hào)： | B01J20/18;B01J20/30;C10G25/00;C10G49/00;C10G45/02 |
| 代理公司： | 北京三友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127 | 代理人： | 韓蕾 |
| 地址： | 102249*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化裂化 汽油 脫硫 吸附劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種催化裂化汽油脫硫吸附劑，其特征在于，所述脫硫吸附劑以吸附劑總重量為100%計(jì)，包括如下重量百分比成分：
其中優(yōu)選所述至少一種選自鈷、鎳、銅和錳的金屬為Ni和/或Co；
其中還優(yōu)選所述第ⅠA族的金屬是Na或K；第ⅡA族的金屬是Mg、Ca、Ba中的一種或幾種，更優(yōu)選K。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硫吸附劑，其特征在于，所述鎂堿沸石分子篩選自ZSM-23、ZSM-35和ZSM-38中的一種或兩種，優(yōu)選ZSM-35和/或ZSM-38；優(yōu)選所述脫鋁為水熱處理脫鋁法脫鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硫吸附劑，其特征在于，所述硅源粘土選自高嶺土、硅藻土、水鋁英石、斑脫石、膨潤土、皂石和凹凸棒中的一種或兩種，優(yōu)選高嶺土和/或硅藻土。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硫吸附劑，其特征在于，所述金屬促進(jìn)劑和金屬助劑分別為所述金屬的氧化物。
5.權(quán)利要求1～4任意一項(xiàng)所述催化裂化汽油脫硫吸附劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
（1）將水、硅源粘土、氧化鋁粘結(jié)劑前身物、酸性液體與所述第ⅠA族和第ⅡA族的金屬的化合物充分接觸形成漿料，并老化；優(yōu)選老化1-5h；
（2）使氧化鋅、脫鋁鎂堿沸石分子篩充分接觸混合后再與步驟（1）中漿料捏合均勻，得到載體混合物；
（3）使步驟（2）中載體混合物成型、干燥、焙燒，得吸附劑載體；
（4）采用浸漬法將所述的選自鈷、鎳、銅和錳的金屬的化合物負(fù)載至步驟（3）中載體上，干燥、焙燒得到吸附劑前體；
（5）在氫氣氣氛下還原步驟（4）中的吸附劑前體，得到所述催化裂化汽油脫硫吸附劑；
優(yōu)選步驟（1）所述氧化鋁粘結(jié)劑前身物選自水合氧化鋁、鋁溶膠、一水軟鋁石、假一水軟鋁石、三水合氧化鋁、無定形氫氧化鋁中的一種或幾種，更優(yōu)選為假一水軟鋁石。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（1）中的酸性液體是酸的水溶液，優(yōu)選所述的酸選自可溶于水的無機(jī)酸和/或有機(jī)酸中的一種或兩種，更優(yōu)選所述的酸為鹽酸、硝酸、醋酸中的至少一種；優(yōu)選加入酸的用量使?jié){料的pH值在2-4之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的第ⅠA族和第ⅡA族的金屬的化合物選自所述金屬的醋酸鹽、碳酸鹽和硝酸鹽中的一種或幾種的混合物；步驟（4）中所述的選自鈷、鎳、銅和錳的金屬的化合物為所述金屬的醋酸鹽、碳酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽和硫氰酸鹽中的一種或幾種的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（3）與步驟（4）中，干燥溫度為50-300℃，優(yōu)選干燥溫度為100-250℃，干燥時(shí)間0.5-8小時(shí)，優(yōu)選干燥時(shí)間1-5小時(shí)；干燥后，在氧氣或含氧氣體存在的條件下焙燒，焙燒溫度為300-650℃，優(yōu)選為450-600℃，直至揮發(fā)性物質(zhì)被除去并且步驟（1）和步驟（4）的金屬的化合物被轉(zhuǎn)化為金屬氧化物，得到吸附劑前體；優(yōu)選步驟（3）與步驟（4）中焙燒時(shí)間為0.5-5小時(shí)，更優(yōu)選為2-4小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（5）中，將吸附劑前體在300-600℃氫氣氛下進(jìn)行還原，優(yōu)選在400-500℃氫氣氛下進(jìn)行還原，更優(yōu)選氫氣含量為體積百分比10-60%，優(yōu)選還原時(shí)間為0.5-6小時(shí)，更優(yōu)選為1-3小時(shí)。
10.一種催化裂化汽油脫硫方法，其特征在于，使用權(quán)利要求1～4任意一項(xiàng)所述催化裂化汽油脫硫吸附劑與含硫催化裂化汽油在氫氣氣氛下充分接觸，溫度300-500℃、壓力0.3-3.0MPa；優(yōu)選為溫度350-450℃、壓力0.5-2.0MPa。
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