[發明專利]一種烷基環己基苯酚類液晶中間體化合物的制備新方法

有效

• 申請號: 201310542682.4
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103553878A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 李強;姜東全;于青春;孫偉;張勝男
• 申請（專利權）人: 煙臺德潤液晶材料有限公司
• 主分類號: C07C39/06
• 分類號: C07C39/06;C07C39/42;C07C37/055
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 梁翠榮

1.一種烷基環己基苯酚類液晶中間體化合物的制備新方法，其特征是：其制備路線如下：

①.將芐氧基溴苯類化合物在有機溶劑中與鎂屑進行反應，得到格式試劑—芐氧基苯基溴化鎂，再與原料A發生反應，然后進行酸性水解，制得化合物B；

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上式中：

R為C₁-C₁₀烷基，?n?為0、1、2、3、4、5中的任一數值，L₁、L₂、L_3?為-H或-F中的任一種；

②.化合物B在有機溶劑及有機酸體系中進行回流脫水，得到相應的產物C，對所得到的相應的產物C進行水洗，脫溶至干后，再進行重結晶，制得化合物C；?

上式中：

?R為C₁-C₁₀烷基，n?為0、1、2、3、4、5中的任一數值，?L₁、L₂、L_3?為-H或-F中的任一種；

③.在有機溶劑中，化合物C在催化劑存在下，進行氫化反應，得到順反的化合物D；

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上式中：

?R為C₁-C₁₀烷基，n?為0、1、2、3、4、5中的任一數值，?L₁、L₂、L_3?為-H或-F中的任一種；

④.順反的化合物D在有機溶劑及強堿性體系中進行異構化反應，得到反式的產物，然后對反式的產物進行酸性水解，經萃取后，洗至中性，脫溶至干，再經過重結晶純化后，得到最終產物—烷基環己基苯酚類液晶中間體化合物；?????

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上式中：

?R為C₁-C₁₀烷基，n?為0、1、2、3、4、5中的任一數值，?L₁、L₂、L_3?為-H或-F中的任一種。

2.按照權利要求1所述的烷基環己基苯酚類液晶中間體化合物的制備新方法，其特征是：

步驟①中，所述的原料A為戊基雙環酮；所述的有機溶劑為乙醚、?四氫呋喃、甲基四氫呋喃、苯、甲苯及二甲苯中的至少一種；所述的酸性水解所用的酸為用水稀釋的鹽酸、硫酸、冰乙酸；

步驟②中，所述的回流脫水所用的脫水劑為對甲苯磺酸、濃硫酸、硫酸氫鉀、濃鹽酸中的任一種；所述的有機溶劑為乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的任一種；所述的有機酸體系是甲苯+對甲苯磺酸；所述的重結晶用的有機溶劑為乙醇；

步驟③中，所述的催化劑為雷尼鎳催化劑、活性鎳催化劑、鈀炭Pd/C、鈀炭Pt/C中的任一種；所述的有機溶劑為乙酸乙酯、乙醇、甲醇、異丙醇、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的任一種；

步驟④中，所述的異構化反應所用的強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉、叔丁醇鉀、甲醇鈉中的任一種，所述的有機溶劑為二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、二甘醇二甲醚、1、4—二噁烷中的任一種；所述的酸性水解，為用水稀釋的鹽酸、硫酸、冰乙酸；所述的萃取所采用的物質為甲苯；所述的重結晶所用的有機溶劑為丙酮、丁酮、環己酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、異丙醇、甲苯、二甲苯中的至少一種。

3.按照權利要求2所述的烷基環己基苯酚類液晶中間體化合物的制備新方法，其特征是：

步驟①中，所述的有機溶劑為四氫呋喃和甲苯的混合物；所述的酸性水解所用的酸為濃鹽酸與水的混合物，其濃度為10%；

步驟②中，所述的回流脫水所用的脫水劑為對甲苯磺酸、硫酸氫鉀；所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯；

步驟③中，所述的催化劑為雷尼鎳催化劑和Pd/C；所述的有機溶劑為乙醇和甲醇；

步驟④中，所述的異構化反應所用的強堿為氫氧化鉀和叔丁醇鉀中的任一種；所述的有機溶劑為二甲基甲酰胺、甲苯、1、4—二噁烷中的任一種；所述的酸性水解所用的酸為濃鹽酸與水的混合物，其濃度為10%；所述的重結晶所用的有機溶劑為丁酮、環己酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯、異丙醇中的任一種。