[發(fā)明專利]對氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進(jìn)行處理的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310542662.7
• 申請日: 2013-11-05
• 公開（公告）號: CN103550948A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾亞龍;平述煌;閆日春;李仕勇;陸大軍;王金;趙生艷;羅平;李涌;辜鋒;李俊朝;張云華
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明冶研新材料股份有限公司
• 主分類號: B01D5/00
• 分類號: B01D5/00;C02F1/28;C01B33/107;F17D1/08
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及改良西門子法多晶硅生產(chǎn)中，對氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進(jìn)行處理的方法。

背景技術(shù)

目前，國內(nèi)外絕大多數(shù)廠家采用改良西門子法生產(chǎn)制備高純多晶硅，該方法采用大型還原爐（24對棒甚至36對棒）和尾氣干法回收工藝，可以顯著的降低原輔物料的消耗和能耗，但尾氣干法回收工藝只是對三氯氫硅合成尾氣、還原尾氣和氫化尾氣中的氯硅烷、氯化氫、氫氣進(jìn)行了回收，暫未對精餾含氯硅烷的廢氣、殘液進(jìn)行回收，其廢氣、殘液均是排入廢氣殘液淋洗工序進(jìn)行無害化處理。

對于一個年產(chǎn)3000噸的多晶硅裝置而言，僅氯硅烷精餾提純工序，所產(chǎn)生的廢棄氯硅烷量就每年高達(dá)3000～6000噸，且這些廢棄氯硅烷的主要組分是三氯氫硅和四氯化硅，如不加以回收，則會增加后續(xù)系統(tǒng)的處理負(fù)荷和難度，造成大量氯硅烷的浪費(fèi)，增加生產(chǎn)運(yùn)行成本；如在保證多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量的前提下對這些廢棄氯硅烷進(jìn)行合理回收，則可以達(dá)到節(jié)能降耗和多晶硅節(jié)省生產(chǎn)成本的目的。

因而，目前急需能夠?qū)Χ嗑Ч枭a(chǎn)中氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進(jìn)行處理，從中有效回收氯硅烷的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種能夠?qū)Ω牧嘉鏖T子法多晶硅生產(chǎn)中氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進(jìn)行處理，從而高效回收其中的氯硅烷的方法。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出了一種對氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進(jìn)行處理的方法。根據(jù)本發(fā)明的實施例，該方法包括：在所述氯硅烷精餾提純工序的精餾塔系統(tǒng)中，將塔頂?shù)头形镫s質(zhì)含量最高的一個精餾塔內(nèi)的高雜質(zhì)廢氣于塔頂排出，并將塔釜高沸物雜質(zhì)含量最高的一個精餾塔內(nèi)的高雜質(zhì)廢液于塔底排出；收集未排出高雜質(zhì)廢氣的精餾塔內(nèi)的含氯硅烷廢氣，并輸送至填料式氯硅烷冷凝儲存設(shè)備，以便對所述含氯硅烷廢氣進(jìn)行冷凝處理，獲得不凝性氣體和冷凝液；將未排出高雜質(zhì)廢液的精餾塔內(nèi)的含氯硅烷廢液收集至氯硅烷回收罐；將所述冷凝液輸送至所述氯硅烷回收罐；以及將所述氯硅烷回收罐中的混合液體泵送至吸附床，以便對所述混合液體進(jìn)行除雜處理，獲得氯硅烷液體，其中，所述填料式氯硅烷冷凝儲存設(shè)備包括：冷凝器，所述冷凝器的上部具有冷媒入口且下部具有冷媒出口，頂部具有不凝性氣體出口；儲存罐，所述儲存罐設(shè)在所述冷凝器下方且與所述冷凝器連通，所述儲存罐的中部具有用于通入所述含氯硅烷廢氣的熱媒入口，底部具有冷凝液出口，所述儲存罐的下部具有氮?dú)饨涌冢龅獨(dú)饨涌谖挥谒隼淠撼隹谏戏剑灰约疤盍鲜剿澹鎏盍鲜剿逶O(shè)在所述儲存罐內(nèi)且位于所述熱媒入口的上方。

發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，該方法能夠在保障電子級多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行的同時，最大限度的回收與利用氯硅烷精餾系統(tǒng)廢氣廢液中的氯硅烷，從而能夠節(jié)能降耗、大幅度的降低多晶硅生產(chǎn)成本和后續(xù)系統(tǒng)對含氯硅烷廢氣、殘液的處理負(fù)荷和難度。此外，根據(jù)本發(fā)明的實施例，本發(fā)明的方法工藝流程簡單，在實際應(yīng)用中可以將目前氯硅烷精餾系統(tǒng)中廢氣、殘液中的氯硅烷回收率提升到95%以上，并且回收得到的氯硅烷品質(zhì)非常高。

其中，需要說明的是，根據(jù)本發(fā)明實施例的對氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進(jìn)行處理的方法中，所采用的填料式氯硅烷冷凝儲存設(shè)備，通過設(shè)置填料式塔板，且將熱媒入口設(shè)在填料式塔板的下方，新進(jìn)的含氯硅烷廢氣經(jīng)過填料式塔板上的氯硅烷冷凝液淋洗而降溫，隨后已降溫的含氯硅烷廢氣經(jīng)過冷凝器冷凝而成氯硅烷液體，同時夾雜在氯硅烷冷凝液中少量低沸物因填料式塔板上的傳熱傳質(zhì)作用而變成氣態(tài)分離出去，起到一定的除雜作用，并提高冷媒冷量的利用率，致使同等量的含氯硅烷廢氣被冷凝回收下來所需的冷凝換熱面積縮小，所需冷媒冷量降低，大大降低設(shè)備的制造和使用成本，最終降低了含氯硅烷廢氣中氯硅烷的回收成本，進(jìn)而降低了本發(fā)明的整個方法的能耗和成本，提高了氯硅烷回收率。

另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的對氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進(jìn)行處理的方法，還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，在所述填料式氯硅烷冷凝儲存設(shè)備中，所述填料式塔板的外徑小于所述儲存罐的內(nèi)徑，且所述填料式塔板通過螺釘固定在所述儲存罐內(nèi)。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，在所述填料式氯硅烷冷凝儲存設(shè)備中，所述冷凝器的外徑與所述儲存罐的外徑大致相等。由此，使得冷凝器與儲存罐的一體化制造更加便利，且連接美觀，另外還方便了冷凝器的檢修和塔板填料的更換與清洗。