[發明專利]對氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進行處理的方法

有效

• 申請號: 201310542662.7
• 申請日: 2013-11-05
• 公開（公告）號: CN103550948A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 曾亞龍;平述煌;閆日春;李仕勇;陸大軍;王金;趙生艷;羅平;李涌;辜鋒;李俊朝;張云華
• 申請（專利權）人: 昆明冶研新材料股份有限公司
• 主分類號: B01D5/00
• 分類號: B01D5/00;C02F1/28;C01B33/107;F17D1/08
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

技術領域

本發明涉及多晶硅生產領域，尤其涉及改良西門子法多晶硅生產中，對氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進行處理的方法。

背景技術

目前，國內外絕大多數廠家采用改良西門子法生產制備高純多晶硅，該方法采用大型還原爐（24對棒甚至36對棒）和尾氣干法回收工藝，可以顯著的降低原輔物料的消耗和能耗，但尾氣干法回收工藝只是對三氯氫硅合成尾氣、還原尾氣和氫化尾氣中的氯硅烷、氯化氫、氫氣進行了回收，暫未對精餾含氯硅烷的廢氣、殘液進行回收，其廢氣、殘液均是排入廢氣殘液淋洗工序進行無害化處理。

對于一個年產3000噸的多晶硅裝置而言，僅氯硅烷精餾提純工序，所產生的廢棄氯硅烷量就每年高達3000～6000噸，且這些廢棄氯硅烷的主要組分是三氯氫硅和四氯化硅，如不加以回收，則會增加后續系統的處理負荷和難度，造成大量氯硅烷的浪費，增加生產運行成本；如在保證多晶硅產品質量的前提下對這些廢棄氯硅烷進行合理回收，則可以達到節能降耗和多晶硅節省生產成本的目的。

因而，目前急需能夠對多晶硅生產中氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進行處理，從中有效回收氯硅烷的方法。

發明內容

本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種能夠對改良西門子法多晶硅生產中氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進行處理，從而高效回收其中的氯硅烷的方法。

根據本發明的一個方面，本發明提出了一種對氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進行處理的方法。根據本發明的實施例，該方法包括：在所述氯硅烷精餾提純工序的精餾塔系統中，將塔頂低沸物雜質含量最高的一個精餾塔內的高雜質廢氣于塔頂排出，并將塔釜高沸物雜質含量最高的一個精餾塔內的高雜質廢液于塔底排出；收集未排出高雜質廢氣的精餾塔內的含氯硅烷廢氣，并輸送至填料式氯硅烷冷凝儲存設備，以便對所述含氯硅烷廢氣進行冷凝處理，獲得不凝性氣體和冷凝液；將未排出高雜質廢液的精餾塔內的含氯硅烷廢液收集至氯硅烷回收罐；將所述冷凝液輸送至所述氯硅烷回收罐；以及將所述氯硅烷回收罐中的混合液體泵送至吸附床，以便對所述混合液體進行除雜處理，獲得氯硅烷液體，其中，所述填料式氯硅烷冷凝儲存設備包括：冷凝器，所述冷凝器的上部具有冷媒入口且下部具有冷媒出口，頂部具有不凝性氣體出口；儲存罐，所述儲存罐設在所述冷凝器下方且與所述冷凝器連通，所述儲存罐的中部具有用于通入所述含氯硅烷廢氣的熱媒入口，底部具有冷凝液出口，所述儲存罐的下部具有氮氣接口，所述氮氣接口位于所述冷凝液出口上方；以及填料式塔板，所述填料式塔板設在所述儲存罐內且位于所述熱媒入口的上方。

發明人驚奇地發現，該方法能夠在保障電子級多晶硅生產系統穩定運行的同時，最大限度的回收與利用氯硅烷精餾系統廢氣廢液中的氯硅烷，從而能夠節能降耗、大幅度的降低多晶硅生產成本和后續系統對含氯硅烷廢氣、殘液的處理負荷和難度。此外，根據本發明的實施例，本發明的方法工藝流程簡單，在實際應用中可以將目前氯硅烷精餾系統中廢氣、殘液中的氯硅烷回收率提升到95%以上，并且回收得到的氯硅烷品質非常高。

其中，需要說明的是，根據本發明實施例的對氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進行處理的方法中，所采用的填料式氯硅烷冷凝儲存設備，通過設置填料式塔板，且將熱媒入口設在填料式塔板的下方，新進的含氯硅烷廢氣經過填料式塔板上的氯硅烷冷凝液淋洗而降溫，隨后已降溫的含氯硅烷廢氣經過冷凝器冷凝而成氯硅烷液體，同時夾雜在氯硅烷冷凝液中少量低沸物因填料式塔板上的傳熱傳質作用而變成氣態分離出去，起到一定的除雜作用，并提高冷媒冷量的利用率，致使同等量的含氯硅烷廢氣被冷凝回收下來所需的冷凝換熱面積縮小，所需冷媒冷量降低，大大降低設備的制造和使用成本，最終降低了含氯硅烷廢氣中氯硅烷的回收成本，進而降低了本發明的整個方法的能耗和成本，提高了氯硅烷回收率。

另外，根據本發明上述實施例的對氯硅烷精餾提純工序的廢氣和廢液進行處理的方法，還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的一個實施例，在所述填料式氯硅烷冷凝儲存設備中，所述填料式塔板的外徑小于所述儲存罐的內徑，且所述填料式塔板通過螺釘固定在所述儲存罐內。

根據本發明的一個實施例，在所述填料式氯硅烷冷凝儲存設備中，所述冷凝器的外徑與所述儲存罐的外徑大致相等。由此，使得冷凝器與儲存罐的一體化制造更加便利，且連接美觀，另外還方便了冷凝器的檢修和塔板填料的更換與清洗。