[發(fā)明專利]Fe3O4磁性流體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310541942.6
• 申請日: 2013-11-05
• 公開（公告）號: CN103531324A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設計）人: 付宏剛;布和巴特爾;田春貴;田國輝;潘凱
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: H01F1/44
• 分類號: H01F1/44;H01F41/02;C01G49/08
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發(fā)明涉及磁性流體的制備方法。

背景技術

磁性流體是一種具有磁性的液態(tài)材料，在真空動密封、揚聲器、阻尼器、減震器、選礦等方面均有重要的應用價值。然而目前的制備方法十分復雜，熱分解法制備的磁性流體具有制備簡單、磁性強、相溶性好、成本低等諸多優(yōu)點而能更被廣泛的應用。傳統(tǒng)的制備磁性流體的方法主要有：一、用共沉淀法制備Fe₃O₄，再將其分散到不同載液中得到磁性流體。二、用五羰基鐵、乙酰丙酮鐵等熱分解得到Fe₃O₄，再將其分散到不同載液中得到磁性流體。這兩種方法制備Fe₃O₄磁性流體存在Fe₃O₄形貌和粒徑尺寸不易控制、產(chǎn)率低和成本高的缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有方法制備Fe₃O₄磁性流體存在Fe₃O₄形貌和粒徑尺寸不易控制、產(chǎn)率低和成本高的問題，而提供Fe₃O₄磁性流體的制備方法。

Fe₃O₄磁性流體的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備油酸鐵：①向濃度為0.1mol/L～1mol/L的FeCl₃水溶液中加入溶劑，得到FeCl₃/溶劑的混合溶液；②向步驟一①得到的FeCl₃/溶劑的混合溶液中加入油酸鈉的濃度為0.5mol/L～3mol/L的油酸鈉/溶劑的混合溶液，在溫度為40℃～80℃的條件下攪拌1h～6h，得到含油酸鐵的混合液體；③使用分液漏斗對步驟一②得到的含油酸鐵的混合液體分離，得到濕油酸鐵；④將步驟一③得到的濕油酸鐵在真空度為100Pa和溫度為80℃～120℃的條件下真空干燥6h～24h，得到干燥油酸鐵；

步驟一①中所述的溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇和丙三醇中的一種或其中幾種的混合物；

步驟一①中所述的濃度為0.1mol/L～1mol/L的FeCl₃水溶液的體積與溶劑的體積比為1:1；

步驟一②中所述的油酸鈉/溶劑的混合溶液中溶劑為正己烷、環(huán)己烷和正庚烷中的一種或其中幾種的混合物；

步驟一②所述的FeCl₃·6H₂O/溶劑的混合溶液的體積與油酸鈉的濃度為0.5mol/L～3mol/L的油酸鈉/溶劑的溶液的體積比為(5～15):1；

二、攪拌：將步驟一④得到的干燥油酸鐵分散到表面活性劑/溶劑的混合溶液中，在溫度為30℃～50℃和氮氣保護的條件下以100r/min～350r/min的攪拌速度攪拌30min～90min，得到油酸鐵的混合溶液；

步驟二所述的油酸鐵的質(zhì)量與表面活性劑/溶劑的混合溶液的體積比為(5g～10g):1mL；

步驟二所述表面活性劑/溶劑的混合溶液中表面活性劑的質(zhì)量與溶劑的體積比為(0.1g～0.2g):1mL；

步驟二所述的表面活性劑/溶劑的混合溶液中溶劑為石蠟、環(huán)烷油和芳烴油中的一種或其中幾種的混合物；

步驟二所述的表面活性劑/溶劑的混合溶液中表面活性劑為油酸、油胺、十二胺、十一烯酸、十八醇、油醇、癸二酸和癸二胺中的一種或其中幾種的混合液；

三、加熱：將步驟二得到的油酸鐵的混合溶液以2℃/min～10℃/min的升溫速率從室溫升溫至320℃～350℃，并在溫度為320℃～350℃的條件下保溫2h～3h，得到Fe₃O₄磁性流體。