[發明專利]Fe3O4磁性流體的制備方法有效
| 申請號： | 201310541942.6 | 申請日： | 2013-11-05 |
| 公開（公告）號： | CN103531324A | 公開（公告）日： | 2014-01-22 |
| 發明（設計）人： | 付宏剛;布和巴特爾;田春貴;田國輝;潘凱 | 申請（專利權）人： | 黑龍江大學 |
| 主分類號： | H01F1/44 | 分類號： | H01F1/44;H01F41/02;C01G49/08 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | fe sub 磁性 流體 制備 方法 | ||
1.Fe3O4磁性流體的制備方法，其特征在于Fe3O4磁性流體的制備方法具體是按以下步驟完成的：
一、制備油酸鐵：①向濃度為0.1mol/L～1mol/L的FeCl3水溶液中加入溶劑，得到FeCl3/溶劑的混合溶液；②向步驟一①得到的FeCl3/溶劑的混合溶液中加入油酸鈉的濃度為0.5mol/L～3mol/L的油酸鈉/溶劑的混合溶液，在溫度為40℃～80℃的條件下攪拌1h～6h，得到含油酸鐵的混合液體；③使用分液漏斗對步驟一②得到的含油酸鐵的混合液體分離，得到濕油酸鐵；④將步驟一③得到的濕油酸鐵在真空度為100Pa和溫度為80℃～120℃的條件下真空干燥6h～24h，得到干燥油酸鐵；
步驟一①中所述的溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇和丙三醇中的一種或其中幾種的混合物；
步驟一①中所述的濃度為0.1mol/L～1mol/L的FeCl3水溶液的體積與溶劑的體積比為1:1；
步驟一②中所述的油酸鈉/溶劑的混合溶液中溶劑為正己烷、環己烷和正庚烷中的一種或其中幾種的混合物；
步驟一②所述的FeCl3/溶劑的混合溶液的體積與油酸鈉的濃度為0.5mol/L～3mol/L的油酸鈉/溶劑的溶液的體積比為(5～15):1；
二、攪拌：將步驟一④得到的干燥油酸鐵分散到表面活性劑/溶劑的混合溶液中，在溫度為30℃～50℃和氮氣保護的條件下以100r/min～350r/min的攪拌速度攪拌30min～90min，得到油酸鐵的混合溶液；
步驟二所述的油酸鐵的質量與表面活性劑/溶劑的混合溶液的體積比為(5g～10g):1mL；
步驟二所述表面活性劑/溶劑的混合溶液中表面活性劑的質量與溶劑的體積比為(0.1g～0.2g):1mL；
步驟二所述的表面活性劑/溶劑的混合溶液中溶劑為石蠟、環烷油和芳烴油中的一種或其中幾種的混合物；
步驟二所述的表面活性劑/溶劑的混合溶液中表面活性劑為油酸、油胺、十二胺、十一烯酸、十八醇、油醇、癸二酸和癸二胺中的一種或其中幾種的混合液；
三、加熱：將步驟二得到的油酸鐵的混合溶液以2℃/min～10℃/min的升溫速率從室溫升溫至320℃～350℃，并在溫度為320℃～350℃的條件下保溫2h～3h，得到Fe3O4磁性流體。
2.根據權利要求1所述的Fe3O4磁性流體的制備方法，其特征在于步驟一①所述的向濃度為0.3mol/L～0.8mol/L的FeCl3水溶液中加入溶劑，得到FeCl3/溶劑的混合溶液。
3.根據權利要求1所述的Fe3O4磁性流體的制備方法，其特征在于步驟一②所述的向步驟一①得到的FeCl3/溶劑的混合溶液中加入油酸鈉的濃度為1mol/L～2.5mol/L的油酸鈉/溶劑的混合溶液，在溫度為50℃～80℃的條件下攪拌2h～5h，得到含油酸鐵的混合液體。
4.根據權利要求1所述的Fe3O4磁性流體的制備方法，其特征在于步驟一④所述的將步驟一③得到的濕油酸鐵在真空度為100Pa和溫度為80℃～110℃的條件下真空干燥8h～20h，得到干燥油酸鐵。
5.根據權利要求1所述的Fe3O4磁性流體的制備方法，其特征在于步驟二所述的將步驟一④得到的干燥油酸鐵分散到表面活性劑/溶劑的混合溶液中，在溫度為35℃～50℃和氮氣保護的條件下以150r/min～250r/min的攪拌速度攪拌40min～80min，得到油酸鐵的混合溶液。
6.根據權利要求1所述的Fe3O4磁性流體的制備方法，其特征在于步驟三所述的將步驟二得到的油酸鐵的混合溶液以2℃/min～10℃/min的升溫速率從室溫升溫至320℃～350℃，并在溫度為320℃～350℃的條件下保溫2.5h～3h，得到Fe3O4磁性流體。
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