[發明專利]脯氨亞磺酰胺雙手性有機分子催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201310541444.1
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103586073A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 高偉;麻國斌;胡天澤;范云鵬;萬文;王靜;蔣海珍;郝健
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: B01J31/04
• 分類號: B01J31/04;C07D207/16;C07C205/45;C07C201/12
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種脯氨亞磺酰胺雙手性有機小分子催化劑，其特征在于該催化劑的結構為：

。

2.一種制備根據權利要求書1所述的脯氨亞磺酰胺雙手性有機小分子催化劑的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.???????在惰性氣氛和冰水浴下，將(S)或(R)-叔丁基亞磺酰胺加入到氫化鈉的四氫呋喃溶液中，攪拌半小時，滴加N-叔丁氧羰基-D-脯氨酸甲酯，室溫攪拌反應30～48小時，用飽和氯化銨水溶液淬滅反應，經分離純化，得白色固體，該白色固體的結構式為：

所述的(S)或(R)-叔丁基亞磺酰胺、N-叔丁氧羰基-D-脯氨酸甲酯和氫化鈉的摩爾比為：1：0.9~1.5：1.5~4；

?b.??????將步驟a所得白色固體加入到三氟乙酸的二氯甲烷溶液中，其中每1mol該白色固體加入三氟乙酸的體積為2毫升～10毫升；攪拌下反應12～24?小時后，經分離純化得雙手性有機小分子催化劑(R)-N-((S)-叔丁基亞磺酰基)?2-脯氨甲酰胺三氟乙酸鹽或(R)-N-((R)-叔丁基亞磺酰基)?2-脯氨甲酰胺三氟乙酸鹽。