[發明專利]聯苯二酚類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201310541177.8
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103553881A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 李晶晶;楊琴;羅芩;曾剛
• 申請（專利權）人: 四川寶利豐科技有限公司
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/16
• 代理公司: 成都立信專利事務所有限公司 51100
• 代理人: 濮家蔚

1.聯苯二酚類化合物的制備方法，以2,6-二烷基苯酚為原料，經氧氣或空氣催化氧化反應制備得到2,2',6,6'-四烷基-4,4'-聯苯二酚產物，其特征是反應在無溶劑條件下分兩步進行：

???????1'：原料2,6-二烷基苯酚在惰性氣體環境中熔化后，與堿金屬或堿土金屬的氫氧化物或有機鹽混合并加熱至110~190℃，改為在通入氧氣或空氣條件下進行氧化偶聯反應；

???????2'：將反應物改為在惰性氣體環境中于150~250℃，進行還原反應，得到2,2',6,6'-四烷基-4,4'-聯苯二酚產物。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征是所說原料2,6-二烷基酚為2,6-二甲基苯酚或2,6-二叔丁基苯酚。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征是所說第1'步中原料2,6-二烷基苯酚在惰性氣體環境中熔化后，與堿金屬或堿土金屬的氫氧化物或有機鹽混合并加熱至120-150℃，改為在通入氧氣或空氣條件下進行氧化偶聯反應。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征是第1'步的氧化偶聯反應在150~170℃溫度下進行。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征是所說第1'步反應4~12小時，優選反應5~7小時后，轉入第2'步反應。

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征是以2,6-二叔丁基苯酚為原料時，所說第2'步的還原反應在150~190℃，優選在165~180℃條件下進行；以2,6-二甲基苯酚為原料時，所說第2'步的還原反應在200~250℃，優選在220~240℃條件下進行。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征是所說第2'步的還原反應時間為1-5小時，優選為2-3小時。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征是所說第1'步進行氧化偶聯反應中通入的氧氣總量為原料2,6-二烷基酚摩爾量的25-30%。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征是所說的催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、苯酚鈉或醋酸鈉中的一種，用量為原料2,6-二烷基苯酚重量的0.1~10%，優選為0.5~1.5%。

10.如權利要求1至8之一所述的制備方法，其特征是第2'步反應完成后，蒸餾除去反應體系中未反應完全的原料2,6-二烷基苯酚，優選在150~250℃條件下，特別是在相對真空度-0.07~?-0.09Mpa減壓條件下蒸除反應體系中未反應完全的原料2,6-二烷基苯酚后，產物水洗后干燥，得到2,2',6,6'-四烷基-4,4'-聯苯二酚精制產物。