[發(fā)明專利]鹽酸溴己新的合成生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310540763.0
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN104610073A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾培安;賀蓮;吳健民;張靜;劉娟
• 申請（專利權(quán)）人: 康普藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07C211/53
• 分類號: C07C211/53;C07C209/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.鹽酸溴己新的合成生產(chǎn)方法，其特征在于本發(fā)明合成生產(chǎn)方法具體步驟為：

（1）以鄰氨基苯甲酸甲酯為起始原料，經(jīng)溴素、鹽酸溴化反應(yīng)合成3，5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯；

（2）以3，5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯與鉀硼氫、乙醇、氯化鈣等原料還原反應(yīng)合成3，5-二溴鄰氨基苯醇；

（3）以3，5-二溴鄰氨基苯醇與N-甲基環(huán)己胺縮合成溴已新；

（4）加鹽酸成鹽，合成鹽酸溴己新粗品，用乙醇重結(jié)晶得到鹽酸溴己新。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸溴己新的合成生產(chǎn)方法，其特征在于步驟（1）溴化物(3，5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯)的制備，制備次溴酸反應(yīng)的溫度為0-5℃，反應(yīng)時間為1小時-1.5小時；滴加次溴酸酸的反應(yīng)溫度制在1-20℃，反應(yīng)時間為2-3小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸溴己新的合成生產(chǎn)方法，其特征在于步驟（2）環(huán)原物(3，5-二溴鄰氨基苯醇)的制備，反應(yīng)溫度控制在40±5℃,1-3小時滴完滴畢,保溫反應(yīng)1-3小時，再加入鹽酸，pH值為1-2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸溴己新的合成生產(chǎn)方法，其特征在于步驟（3）在縮合反應(yīng)過程中,縮合溫度150-180℃,控制pH到1-2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸溴己新的合成生產(chǎn)方法，其特征在于步驟（4）鹽酸溴己新精制制備中,粗品:乙醇＜1:8。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述鹽酸溴己新的合成生產(chǎn)方法，其特征在于(3，5-二溴鄰氨基苯醇)的制備過程中加入鹽酸的濃度為15%。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述鹽酸溴己新的合成生產(chǎn)方法，鹽酸溴己新精制過濾過程采用壓濾。