[發明專利]鹽酸溴己新的合成生產方法無效
| 申請號： | 201310540763.0 | 申請日： | 2013-11-06 |
| 公開（公告）號： | CN104610073A | 公開（公告）日： | 2015-05-13 |
| 發明（設計）人： | 曾培安;賀蓮;吳健民;張靜;劉娟 | 申請（專利權）人： | 康普藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/53 | 分類號： | C07C211/53;C07C209/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 415900 湖南省常德市漢*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鹽酸 溴己新 合成 生產 方法 | ||
1.鹽酸溴己新的合成生產方法，其特征在于本發明合成生產方法具體步驟為：
（1）以鄰氨基苯甲酸甲酯為起始原料，經溴素、鹽酸溴化反應合成3，5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯；
（2）以3，5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯與鉀硼氫、乙醇、氯化鈣等原料還原反應合成3，5-二溴鄰氨基苯醇；
（3）以3，5-二溴鄰氨基苯醇與N-甲基環己胺縮合成溴已新；
（4）加鹽酸成鹽，合成鹽酸溴己新粗品，用乙醇重結晶得到鹽酸溴己新。
2.根據權利要求1所述鹽酸溴己新的合成生產方法，其特征在于步驟（1）溴化物(3，5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯)的制備，制備次溴酸反應的溫度為0-5℃，反應時間為1小時-1.5小時；滴加次溴酸酸的反應溫度制在1-20℃，反應時間為2-3小時。
3.根據權利要求1所述鹽酸溴己新的合成生產方法，其特征在于步驟（2）環原物(3，5-二溴鄰氨基苯醇)的制備，反應溫度控制在40±5℃,1-3小時滴完滴畢,保溫反應1-3小時，再加入鹽酸，pH值為1-2。
4.根據權利要求1所述鹽酸溴己新的合成生產方法，其特征在于步驟（3）在縮合反應過程中,縮合溫度150-180℃,控制pH到1-2。
5.根據權利要求1所述鹽酸溴己新的合成生產方法，其特征在于步驟（4）鹽酸溴己新精制制備中,粗品:乙醇＜1:8。
6.根據權利要求3所述鹽酸溴己新的合成生產方法，其特征在于(3，5-二溴鄰氨基苯醇)的制備過程中加入鹽酸的濃度為15%。
7.根據權利要求5所述鹽酸溴己新的合成生產方法，鹽酸溴己新精制過濾過程采用壓濾。
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