[發明專利]烷基膦低聚物及其合成方法

有效

• 申請號: 201310540626.7
• 申請日: 2013-11-05
• 公開（公告）號: CN104610352A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 趙巍;王曉霖;李明;劉名瑞;薛倩
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C07F9/50
• 分類號: C07F9/50;C08K5/50;C08L55/02;C08L69/00
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• 代理人: 暫無信息

1.一種烷基膦低聚物，其結構通式為：

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式中R表示甲基CH₃-、乙基CH₃CH₂-、丙基CH₃CH₂CH₂-、正丁基CH₃CH₂CH₂CH₂-或叔丁基，n=0-8。

2.按照權利要求1所述的烷基磷低聚物，其特征在于，其中n為0-8。

3.按照權利要求1所述的烷基磷低聚物，其特征在于，所述的烷基磷低聚物的5%熱分解溫度在330℃以上。

4.權利要求1、2或3所述的烷基磷低聚物的合成方法，包括以下內容：

a）以對二溴聯苯為原料，將原料加入反應器中，向反應器中加入溶劑，使原料溶解；以乙醇作為循環冷卻液；在-78～10℃的條件下向反應器中滴加脫鹵劑；滴加完后升溫反應，反應溫度20～60℃，反應時間30min～3h，第一步反應結束，生成雙鋰鹽；

b）將反應體系溫度調整為-10～20℃，然后滴加烷基二氯化膦，控制反應溫度為30～60℃，反應時間為5～12h，加入試劑淬滅反應，反應結束；

c）再經除溶劑、醇洗、水洗和烘干后，得到烷基膦低聚物。

5.按照權利要求4所述的合成方法，其特征在于，步驟a）中所述的溶劑選自乙醚、苯甲醚、四氫呋喃、正丁醚、石油醚或C₆-C₉正烷烴的一種或幾種。

6.按照權利要求4所述的合成方法，其特征在于，步驟a）中加入胺基化合物作為穩定劑。

7.按照權利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述的胺基化合物與原料二溴聯苯一起加入反應器中，或者在滴加脫鹵劑的同時進行滴加。

8.按照權利要求6或7所述的合成方法，其特征在于，所述的胺基化合物為N-甲基乙二胺、N,N-二甲基乙二胺、N,N’-二甲基乙二胺、乙二胺、四甲基乙二胺或二乙烯三胺。

9.按照權利要求2所述的合成方法，其特征在于，步驟a）中所述的脫鹵劑為正丁基鋰的正己烷溶液、正丁基鋰的環己烷溶液、正丁基鋰的正戊烷溶液、正丁基鋰的乙醚溶液或叔丁基鋰的正戊烷溶液。

10.按照權利要求2所述的合成方法，其特征在于，步驟b）中所述的烷基二氯化磷為甲基二氯化膦、乙基二氯化膦、正丙基二氯化膦、正丁基二氯化膦或叔丁基二氯化膦。

11.按照權利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的淬滅試劑為C₁～C₈的飽和一元醇、水、飽和氯化銨水溶液或飽和碳酸氫鈉水溶液。

12.按照權利要求2所述的合成方法，其特征在于，步驟c）所述的烘干是指在60～80℃下干燥6～12h。

13.按照權利要求4所述的合成方法，其特征在于，其中對二溴聯苯與脫鹵劑的摩爾比為1:2～1:10。

14.按照權利要求4所述的合成方法，其特征在于，其中烷基二氯化磷與對二溴聯苯的摩爾比為1:1～1:8。

15.按照權利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述的烷基膦與淬滅劑的摩爾比為1:0.2～1:10。