[發明專利]一種基于微流控芯片技術新型的鎘柱還原系統及其加工方法

有效

• 申請號: 201310540623.3
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103752356A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 曹煊;陳朝貴;吳寧;禇東志;馬然;任國興;劉巖;孫繼昌;高楊;程巖;王洪亮;尤小華;張穎;張穎穎;劉東彥;侯廣利;張國華;吳炳偉;張述偉;范萍萍;呂婧;張婷;石小梅;王昭玉;曹璐;郭翠蓮;王茜
• 申請（專利權）人: 山東省科學院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號: B01L3/00
• 分類號: B01L3/00;G01N21/27
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于水體硝酸鹽鎘柱還原系統領域，具體的說，涉及一種能夠防止填料流失、鍍銅充分、試劑消耗量小、反應耗時短以及加工簡便的基于微流控芯片技術的新型的鎘柱還原系統的及其加工方法。

背景技術

硝酸鹽的鎘柱還原-分光光度法是目前水體硝酸鹽檢測的最常用方法，同時也是國標規定的方法。在實際應用中，硝酸鹽的檢測不論是采樣后的實驗室分析還是商業化現場分析儀器分析，多數情況下均采用鎘柱還原-分光光度法。近年來，為了實現硝酸鹽現場分析儀器集成化、小型化的目標，研究者開發了一些基于微流控芯片檢測水體硝酸鹽的方法和儀器，究其分析方法仍是采用鎘柱還原-分光光度法，但相對于傳統的實驗室分析和管、泵、閥體系的商業化營養鹽分析儀器，基于微流控芯片技術的儀器和方法具有集成度更高、成本更低、可維護性更強等優點，因而極具發展潛力。

在硝酸鹽分析過程中，鎘柱還原系統是一個重要的功能單元。就現有技術而言，無論是實驗室分析還是商業化儀器分析，甚至包括新興的微流控芯片體系分析均離不開鎘柱還原系統，鎘柱系統還原效率的高低直接影響了硝酸鹽的檢測結果?，F有技術中，鎘柱系統一般是將高純鎘粒、鎘粉、鎘絲按照一定密實程度裝入填充柱中，先后經過鍍銅、沖洗、活化、進樣還原等步驟實現硝酸鹽的還原。這種形式的鎘柱首先體積較大，樣品和試劑消耗多，體積大，不利于儀器的集成；其次，鎘柱在實際使用中存在鎘填料流失、易堵塞后續分析管路、鍍銅不充分、操作繁瑣、耗時長(一個多小時)，壽命短、重現性差等問題。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的是提供一種能夠減少填料流失、鍍銅充分、反應耗時短以及加工簡便的基于微流控芯片技術新型鎘柱還原系統及其加工方法，即可用于商業化硝酸鹽分析儀器也可集成到各種微流控芯片上實現高集成度的硝酸鹽檢測。

本發明的技術方案是：一種基于微流控芯片技術的新型鎘柱還原系統，其特征在于：所述系統由芯片基片、鎘片以及芯片蓋片三層結構組成，芯片基片上刻有凹槽，所述鎘片內嵌在芯片基片的凹槽中，在所述芯片基片和鎘片上刻制相互連接的微通道；所述芯片蓋片位于芯片基片的上面并與芯片基片密封在一起，芯片蓋片上設置有通孔，所述通孔與芯片基片和鎘片上的微通道相連。

所述芯片基片由高分子聚合物材料制成，所述聚合物芯片基材包括聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯，聚四氟乙烯，聚碳酸酯或聚環烯烴等常見的聚合物材料。

基于微流控芯片技術的新型鎘柱還原系統加工方法，其特征在于包括下列步驟：

1)凹槽加工及清洗：選取平整的聚合物芯片基材，借助激光雕刻機或數控機床等工具在基材表面加工一個1-3mm深的矩形凹槽，用乙醇、異丙醇依次沖洗帶有凹槽的基片，清洗過程中可在凹槽中滴入氯仿、正己烷等有機溶劑對凹槽進行輕微腐蝕，去除凹槽內的毛刺，坑洼，最后用蒸餾水沖洗干凈并用氮氣吹干。

2)鎘片清洗及嵌入：根據凹槽尺寸切割出一塊高純鎘片，用280目砂紙打磨鎘片使之平整并盡可能接近凹槽尺寸，隨后將鎘片置于異丙醇溶液中去除表面油污，隨后置于3mmol/L的鹽酸溶液中浸泡3-5分鐘去除表面氧化物，清洗后氮氣吹干嵌入預制的凹槽中，用平整的拋光金屬板覆蓋置于層壓機中，在30-60℃條件，100-150N/cm²的壓力下預壓20-30分鐘實現平整化，平整后用填充膠將鎘片和芯片之間的縫隙填充滿，并用擦去表面剩余的膠。

3)微通道加工：待填充膠固化后，利用激光雕刻機或數控機床等工具以鎘片芯片基片為一個整體，在鎘片和芯片上刻制一定圖案的微通道并在蓋片上鉆出進樣孔。

4)封接：在鎘片表面沒有圖案處涂敷一層填充膠，與經過清洗的芯片蓋片對齊置于層壓機中熱壓封接或溶劑輔助封接。

所述填充膠為3-8g聚甲基丙烯酸甲酯粉末溶于100ml氯仿中，靜置10分鐘后攪勻。

所述鎘片上刻制的微通道寬深比不小于3，微通道寬度不小于150μm，以提高液體與鎘柱接觸面積和防止鍍銅不均勻導致的微通道堵塞。

所述鎘片上微通道的圖案包括蛇形混合、分開重整混合、混沌流混合等所有二維的微流控混合形式。所述鎘片上微通道的圖案和長度由待測樣品中硝酸鹽的濃度決定，一般硝酸鹽濃度越高，混合圖案形式越復雜，混合長度越長。

基于微流控芯片技術的新型的鎘柱還原系統的使用方法，其特征在于包括下列步驟：所述在線鎘柱還原系統使用方法包括第一次使用時的活化方法、樣品測試以及鎘柱失活后的再生方法。