[發明專利]一種基于微流控芯片技術新型的鎘柱還原系統及其加工方法

有效

• 申請號: 201310540623.3
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103752356A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 曹煊;陳朝貴;吳寧;禇東志;馬然;任國興;劉巖;孫繼昌;高楊;程巖;王洪亮;尤小華;張穎;張穎穎;劉東彥;侯廣利;張國華;吳炳偉;張述偉;范萍萍;呂婧;張婷;石小梅;王昭玉;曹璐;郭翠蓮;王茜
• 申請（專利權）人: 山東省科學院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號: B01L3/00
• 分類號: B01L3/00;G01N21/27
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于微流控芯片技術的新型鎘柱還原系統，其特征在于：所述系統由芯片基片、鎘片以及芯片蓋片三層結構組成，芯片基片上刻有凹槽，所述鎘片內嵌在芯片基片的凹槽中，在所述芯片基片和鎘片上刻制相互連接的微通道；所述芯片蓋片位于芯片基片的上面并與芯片基片密封在一起，芯片蓋片上設置有通孔，所述通孔與芯片基片和鎘片上的微通道相連。

2.根據權利要求1所述的基于微流控芯片技術的新型鎘柱還原系統，其特征在于：所述芯片基片由高分子聚合物材料制成，

3.一種如權利要求1或2所述的基于微流控芯片技術的新型的鎘柱還原系統的加工方法，其特征在于包括下列步驟：

1)凹槽加工及清洗：選取平整的聚合物芯片基材，借助激光雕刻機或數控機床在基材表面加工一個1-3mm深的矩形凹槽，用乙醇、異丙醇依次沖洗帶有凹槽的基片，清洗過程中在凹槽中滴入氯仿、正己烷有機溶劑對凹槽進行輕微腐蝕，去除凹槽內的毛刺，坑洼，用蒸餾水沖洗干凈并用氮氣吹干；

2)鎘片清洗及嵌入：根據凹槽尺寸切割出一塊高純鎘片，用280目砂紙打磨鎘片使之平整并盡可能接近凹槽尺寸，隨后將鎘片置于異丙醇溶液中去除表面油污，隨后置于3mmol/L的鹽酸溶液中浸泡3-5分鐘去除表面氧化物，清洗后氮氣吹干嵌入預制的凹槽中，用平整的拋光金屬板覆蓋置于層壓機中，在30-60℃條件，100-150N/cm²的壓力下預壓20-30分鐘實現平整化，平整后用填充膠將鎘片和芯片之間的縫隙填充滿，并用擦去表面剩余的膠；

3)微通道加工：待填充膠固化后，利用激光雕刻機或數控機床以鎘片芯片基片為一個整體，在鎘片和芯片上刻制一定圖案的微通道并在蓋片上鉆出進樣孔；

4)封接：在鎘片表面沒有圖案處涂敷一層填充膠，與經過清洗的芯片蓋片對齊置于層壓機中熱壓封接或溶劑輔助封接，所述填充膠為3-8g聚甲基丙烯酸甲酯粉末溶于100ml氯仿中，靜置10分鐘后攪勻。

4.根據權利要求3所述的基于微流控芯片技術的新型鎘柱還原系統的加工方法，其特征在于：所述鎘片上刻制的微通道寬深比不小于3，微通道寬度不小于150μm。

5.根據權利要求3所述的基于微流控芯片技術的新型鎘柱還原系統的加工方法，其特征在于：所述鎘片上微通道的圖案包括蛇形混合、分開重整昆合、混沌流混合在內的所有二維的微流控混合形式，所述鎘片上微通道的圖案和長度由待測樣品中硝酸鹽的濃度決定，硝酸鹽濃度越高，混合圖案形式越復雜，混合長度越長。

6.一種如權利要求1或2所述的基于微流控芯片技術的新型鎘柱還原系統的使用方法，其特征在于包括下列步驟：第一次使用時的活化方法、樣品測試以及鎘柱失活后的再生方法，其中，第一次使用前的活化方法包括下列步驟：用微量泵向鎘片微通道中依次注入異丙醇和1-2mol/L鹽酸溶液，停留20-60s，并以超純水沖洗干凈，隨后向微通道中注入5mmol/L硫酸銅溶液，充滿后停留20-30s，此步驟重復3-5次至用肉眼觀察到微通道中覆滿均勻的黑色物質，隨后依次用超純水和氯化銨緩沖液速度沖洗2-3分鐘，沖洗后以100-300μl/min的速度注入硝酸鹽活化液，注入時間1-2分鐘，使鎘柱充分活化，最后以氯化銨緩沖液沖洗并封存。

7.根據權利要求6所述的基于微流控芯片技術的新型鎘柱還原系統的使用方法，其特征在于：所述氯化銨緩沖液為10g氯化銨固體溶于1000ml水中，以氨水調節pH值至9.0。

8.根據權利要求6所述的基于微流控芯片技術的新型鎘柱還原系統的使用方法，其特征在于：硝酸鹽活化液為以氯化銨緩沖液為基體配置的濃度為1.5mg/L的硝酸鉀溶液。

9.根據權利要求6所述的基于微流控芯片技術的新型的鎘柱還原系統的使用方法，其特征在于：所述樣品測試包括下列步驟：待測含有硝酸鹽的樣品以100-300μl/min的速度注入鎘柱還原系統，如硝酸鹽濃度較高，超過活化液硝酸鹽濃度(1.5mg/L)則需待樣品充滿鎘片上微通道時停留30-120s，實現硝酸鹽的充分還原。使用完畢后用氯化銨緩沖液沖洗1-2min，并以氯化銨緩沖液封存。

10.根據權利要求6所述的基于微流控芯片技術的新型的鎘柱還原系統的使用方法，其特征在于：所述鎘柱失活后的再生方法包括下列步驟：向鎘柱中依次注入5mmol/L硫酸銅溶液，停留2分鐘，2mol/L鹽酸溶液，停留3min，再次注入5mmol/L硫酸銅溶液，停留6分鐘，實現再生，最后用氯化銨緩沖液沖出并封存。