[發(fā)明專利]自交聯(lián)丙烯酸酯乳液及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310539402.4
• 申請(qǐng)日: 2013-11-04
• 公開（公告）號(hào): CN103554349A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸棟梁;卜贊林;劉羅慶;宣維棟;金湘玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州天馬集團(tuán)有限公司（原建材二五三廠）
• 主分類號(hào): C08F220/18
• 分類號(hào): C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/58;C08F222/02;C08F2/24;C08F4/40;C08J3/24;C09J133/08;C09J133/12
• 代理公司: 常州市江海陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32214
• 代理人: 孫曉暉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種自交聯(lián)丙烯酸酯乳液及其制備方法，尤其涉及一種適用于制備超細(xì)玻璃纖維隔板的自交聯(lián)丙烯酸酯乳液及其制備方法。

背景技術(shù)

超細(xì)玻璃纖維隔板是由超細(xì)玻璃纖維薄氈和玻璃棉復(fù)合而成的一種新型材料，具有良好的機(jī)械強(qiáng)度和耐振動(dòng)性能，比阻率低，孔率高，容量大，用這種隔板裝配的蓄電池啟動(dòng)能力強(qiáng)，使用壽命也較長(zhǎng)。這種超細(xì)玻璃纖維隔板的內(nèi)在性能包括拉伸強(qiáng)度、吸液速度、高錳酸鉀還原物含量以及耐酸耐氧化性，而影響超細(xì)玻璃纖維隔板性能的主要因素則是其制備過(guò)程中使用的粘結(jié)劑，而自交聯(lián)丙烯酸酯乳液則是目前最常用的一種粘結(jié)劑。

自交聯(lián)丙烯酸酯乳液通常是由（甲基）丙烯酸（酯）單體、交聯(lián)單體、乳化劑、緩沖劑、引發(fā)劑以及去離子水等經(jīng)自由基聚合而成。其中交聯(lián)單體大多都是采用N-羥甲基丙烯酰胺，但該交聯(lián)單體在交聯(lián)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生甲醛，從而使得制得的丙烯酸酯乳液對(duì)人體有較大危害。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102358769A公開了一種常溫自交聯(lián)丙烯酸乳液及其制備方法，該乳液由去離子水、乳化劑RN-30、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、碳酸氫鈉、過(guò)硫酸銨、雙丙酮丙烯酰胺、己二酰肼、氧化劑叔丁基過(guò)氧化氫、還原劑雕白塊以及氨水通過(guò)自由基引發(fā)聚合而成。該文獻(xiàn)的不足在于：（1）乳化劑RN-30本身潤(rùn)濕能力就較差，而且在預(yù)乳化和乳化時(shí)均采用該乳化劑，這樣使得最終得到的乳液潤(rùn)濕性較差，采用這種潤(rùn)濕性較差的乳液制備的超細(xì)玻璃纖維隔板吸液速度較慢，吸液量較少。（2）后處理階段采用氧化劑叔丁基過(guò)氧化氫和還原劑雕白塊去除殘余單體，一方面，這種方式去除效率低，效果不佳，仍會(huì)有較大含量的殘余單體；另一方面，采用雕白塊還容易產(chǎn)生甲醛，從而對(duì)人體有害。最重要的是，殘余單體中的不飽和雙鍵以及甲醛都具有一定的還原性，從而易與高錳酸鉀反應(yīng)，最終導(dǎo)致所制得的超細(xì)玻璃纖維隔板高錳酸鉀還原物含量較高，影響了產(chǎn)品性能。因此，該自交聯(lián)丙烯酸酯乳液不適用于制備超細(xì)玻璃纖維隔板。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決上述問(wèn)題，提供一種適用于制備性能優(yōu)異的超細(xì)玻璃纖維隔板的自交聯(lián)丙烯酸酯乳液。

本發(fā)明的另一目的在于提供上述自交聯(lián)丙烯酸酯乳液的制備方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的之一的技術(shù)方案是：一種自交聯(lián)丙烯酸酯乳液，由下述重量百分比的組分制成：40%～50%的（甲基）丙烯酸酯單體；0.3%～1.5%的功能單體；1.0%～3.0%的交聯(lián)單體；0.5%～1.5%的交聯(lián)劑；0.5%～1.5%的乳化劑A；0.1%～0.2%的乳化劑B；0.1%～0.3%的緩沖劑；0.15%～0.4%的引發(fā)劑；0.05%～0.2%的氧化劑；0.05%～0.2%的還原劑；45%～55%的去離子水；所述的還原劑為德國(guó)布呂格曼公司生產(chǎn)的FF6M高分子聚合新型還原劑。

所述的乳化劑A為美國(guó)氰特公司生產(chǎn)的乳化劑AEROSOL?A-501；所述的乳化劑B為美國(guó)氰特公司生產(chǎn)的乳化劑AEROSOL?MA-80。

所述的（甲基）丙烯酸酯單體為丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一種或者兩種或者三種；所述的功能單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、衣康酸中的一種或者兩種或者三種。

所述的交聯(lián)單體為雙丙酮丙烯酰胺；所述的交聯(lián)劑為己二酸二酰肼。

所述的緩沖劑為碳酸氫鈉；所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨；所述的氧化劑為叔丁基過(guò)氧化氫。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明另一目的的技術(shù)方案是：上述自交聯(lián)丙烯酸酯乳液的制備方法，具有以下步驟：

①預(yù)乳化：向預(yù)乳化釜中加入占去離子水總重量的20%～30%的去離子水以及乳化劑A；攪拌均勻后，依次加入功能單體、交聯(lián)單體以及（甲基）丙烯酸酯單體，繼續(xù)攪拌均勻進(jìn)行預(yù)乳化，得到預(yù)乳液待用。

②乳化：首先，向反應(yīng)釜中加入占去離子水總重量的45%～55%的去離子水、乳化劑B以及緩沖劑，攪拌升溫至75℃～80℃，加入占步驟①制得的預(yù)乳液總重量的5%～15%的預(yù)乳液；然后，加入預(yù)投引發(fā)液，此時(shí)溫度逐漸上升；所述預(yù)投引發(fā)液由占引發(fā)劑總重量的70%～80%的引發(fā)劑與去離子水組成；接著，至溫度達(dá)到84℃～86℃且不再上升時(shí)，緩慢滴加步驟①中的剩余預(yù)乳液，同時(shí)滴加剩余引發(fā)液；滴完升溫至88℃～90℃保溫50min～70min；所述剩余引發(fā)液由占引發(fā)劑總重量的20%～30%的引發(fā)劑與去離子水組成。