[發明專利]一種藏降脂制劑的檢測方法

無效

• 申請號: 201310539273.9
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN103604762A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 鄭亭亭;孫緒丁;任松鵬;趙延霞;楊文鈺
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N30/02
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 王汝銀

1.一種藏降脂制劑的檢測方法，其特征在于，通過測定藏降脂制劑中總黃酮的含量和測定藏降脂制劑中槲皮素的含量，構成對藏降脂制劑的檢測，測定方法如下：

總黃酮含量的測定：采用紫外-可見分光光度法測定，具體測定方法如下：

a.對照品溶液的配置：精密稱取干燥至恒重的蘆丁對照品，加50%乙醇溶液配制成濃度為0.25mg/ml的溶液，即得；

b.標準曲線測算：精密吸取對照品溶液0、1、2、3、4、5、6ml，分別置于25ml容量瓶中，各加5％亞硝酸鈉溶液1.0ml搖勻，放置6min，加10％硝酸鋁溶液1.0ml搖勻，放置6min，加lmol/L氫氧化鈉溶液l0ml，再用75％乙醇溶液稀釋至刻度，放置15min后，在510nm處分別測定其吸光度，繪制標準曲線；

c.供試品溶液A的制備：精密稱取樣品細粉1g，加石油醚50ml索氏提取器回流提取至提取液無色，冷卻，棄去石油醚液，加70％乙醇50ml于50℃水浴浸提5h，再超聲提取1h，過濾，濾渣用70％乙醇洗滌3次，每次10ml，合并濾液與洗滌液，濃縮，拌入1-10g經預處理的聚乙酰胺，以5倍于聚乙酰胺量的水洗脫，再用5倍于聚乙酰胺量95％乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮至干，再用70％乙醇定容至50ml，得供試品溶液A；

d.測定：精密吸取1ml待測溶液A置于25ml容量瓶中，按標準曲線測算項下的方法操作，由標準曲線求算含量；

槲皮素含量的測定：采用高效液相色譜法測定，具體測定方法如下：

a.色譜條件與系統適用性：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比45:55：1的甲醇-0.5%磷酸水溶液-異丙醇為流動相；檢測波長為360nm；理論板數按槲皮素峰計算應不低于2000；

b.對照品溶液的制備：取槲皮素對照品，精密稱定，加體積份數比3:1的乙醇-5mol/L鹽酸水溶液混合溶液制成每1ml含槲皮素150μg的溶液，即得；

c.供試品溶液B的制備：取藏降脂制劑細粉1g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，精密加入75%乙醇溶液50ml，密塞，超聲處理1小時，過濾，續濾液減壓回收至干，加1mol/L的鹽酸50ml，加熱回流2h，趁熱濾過，續濾液放冷后，乙酸乙酯萃取3次，每次20ml，合并萃取液，減壓回收至干，殘渣用體積份數比3:1的乙醇-5mol/L鹽酸溶液溶解并定容至5ml，過濾，取續濾液，得供試品溶液B；

d.測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液B各10μl，注入液相色譜儀，測定，計算，即得；

所述藏降脂制劑的處方藥材成分為：藏錦雞兒39.3重量份、余甘子31.4重量份、短管兔耳草23.5重量份、紫檀香23.5重量份、印度獐牙菜23.5重量份、訶子23.5重量份、沙棘膏23.5重量份、大黃23.5重量份、塞北紫堇23.5重量份、甘青青蘭23.5重量份、干姜15.8重量份。

2.根據權利要求1所述的藏降脂制劑的檢測方法，其特征在于，所述藏降脂制劑是由藏降脂處方藥材直接粉碎或經提取加工后制成的膠囊劑、軟膠囊、顆料劑、濃縮丸、散劑或片劑。