[發明專利]一種N型釓摻雜鈦酸鍶氧化物熱電陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 201310539162.8
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN103613381A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 李亮亮;秦曉英;劉永飛;辛紅星;宋春軍;張建;李元岳
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C04B35/47
• 分類號: C04B35/47;C04B35/64
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種N型釓摻雜鈦酸鍶氧化物熱電陶瓷的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）配料：按照通式(Sr_1-xGd_x)TiO₃的化學計量比計算稱量含有所需元素的原料六水硝酸釓、硝酸鍶和鈦酸丁酯，其中x=0.05-0.1；

（2）前驅粉體的制備：將六水硝酸釓、硝酸鍶、一水檸檬酸溶于適量去離子水中，檸檬酸與全部金屬陽離子（含Ti）摩爾比例為1-3:1，溫攪拌后得到溶液a；控制鈦酸丁酯與無水乙醇的摩爾比為1:5-20，無水乙醇與乙二醇摩爾比為1:0.1-1，將鈦酸丁酯與無水乙醇和乙二醇的混合液在常溫下充分攪拌得到溶液b；將溶液b緩慢滴加到上述溶液a中，在60-80℃攪拌3-8h得到淡黃色澄清混合溶液，經80-120℃靜置陳化一段時間后置于干燥箱中180℃繼續干燥，即可得到深棕色蓬松的干凝膠；將干凝膠經研磨后在馬弗爐中900-1000℃保溫2-6h,得到均勻的前驅粉體；

（3）陶瓷母粉的制備：將步驟（2）獲得的前驅粉體置于石墨舟中，在氬氣或氬氣/氫氣混合氣氛中1000-1300℃還原1-5h即得陶瓷母粉；

（4）SPS燒結成型：將步驟（3）得到的陶瓷母粉放入直徑20mm的SPS石墨模具中，以50-100℃/min的升降溫速率升至1200-1400℃后保溫1-30分鐘，壓力選擇13-15MPa，氬氣氣氛保護，即得直徑20mm、厚度0.5-10mm的均勻致密圓柱形N型釓摻雜鈦酸鍶氧化物熱電陶瓷。