[發明專利]單官能團八聚籠型倍半硅氧烷的制備方法

在審

• 申請號: 201310537932.5
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN104610341A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 胡建坤;龔淑玲;陳金龍;陸阿定;鄭斌
• 申請（專利權）人: 浙江省海洋開發研究院
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛

1.一種單官能團八聚籠型倍半硅氧烷的制備方法，其特征在于步驟為：

1）先制備七聚三硅醇；

2）取0.01～0.02mol七聚三硅醇溶于8～20mL有機溶劑中配制成混合溶液，降溫至-7～-9℃，將0.005～0.02mol氨基硅烷和2～10滴催化劑滴加入上述混合溶液中，反應12-24h；其中有機溶劑為四氫呋喃、乙醇或甲苯；

3）當有機溶劑為四氫呋喃或乙醇時，反應結束后真空脫去有機溶劑，用甲醇或者乙腈洗滌，即可制備目標產品；當有機溶劑為甲苯時，反應結束后將反應溶液傾倒在甲醇中攪拌1.5-2.5h，析出沉淀，過濾，用甲醇或者乙腈洗滌，即可制備目標產品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述七聚三硅醇的制備過程為：

a、先將去離子水0.11～0.14mol、溶劑50～200mL和催化劑0.04～0.07mol混合攪拌均勻配成混合溶液，將硅烷0.09～0.11mol滴加混合溶液中，滴加完畢后，回流反應5-24h，其中催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鋰、四乙基氫氧化銨或者四甲基氫氧化胺；

b、反應結束后，在常溫下真空除去有機溶劑，得到粗產品，再分別用水洗或甲醇或者乙腈洗滌，經過真空干燥制備七聚三硅醇鹽；或者直接加酸中和，再經過濾洗滌干燥制備七聚三硅醇。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟a）中的硅烷為乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、異丁基三甲氧基硅烷、異丁基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、環己基三甲氧基硅烷、環己基三乙氧基硅烷、環戊基三甲氧基硅烷或環戊基三乙氧基硅烷。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟a）中的溶劑為四氫呋喃、異丙醇、丙酮/甲醇混合溶劑、丙酮/乙醇混合溶劑、丙酮/異丙醇混合溶劑、乙腈/乙醇混合溶劑或乙腈/甲醇混合溶劑，其中混合溶劑中酮、腈類溶劑與醇類溶劑的體積之比為4～7：1。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟a）中的催化劑為氫氧化鈉、四乙基氫氧化銨或者四甲基氫氧化胺時，回流反應時間為5-10h；催化劑為氫氧化鋰時，回流反應時間為18-24h。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟b）中加酸中和的酸為鹽酸或乙酸，鹽酸或乙酸的濃度為1mol/L，洗滌干燥是指水洗或甲醇或者乙腈洗滌、在空氣中干燥6～8天或者真空干燥24h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氨基硅烷為氨丙基三甲氧基硅烷、正丁基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷或二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述催化劑為二月桂酸二正丁錫。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述甲醇、乙腈或者正己烷洗滌是指甲醇、乙腈或者正己烷洗滌兩次。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述目標產物還可二氯甲烷重新溶解及重結晶提純步驟，以獲得純度更高的產物。