[發明專利]一種從人參中提取低農殘人參皂苷的方法

有效

• 申請號: 201310537866.1
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN103550273A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 張寶堂;譚家忠;李芳
• 申請（專利權）人: 湖南綠蔓生物科技股份有限公司
• 主分類號: A61K36/258
• 分類號: A61K36/258;A61K125/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種從人參中提取低農殘人參皂苷的方法，該方法包括以下步驟：人參冷水浸提3-4次，每次浸提8-12h，合并浸提液，濃縮，再用溶劑萃取，濃縮，上大孔樹脂柱，用水沖洗，然后用乙醇洗脫，收集洗脫液，干燥，即得。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷水浸提包括以下步驟：冷水浸提3-4次，浸提溫度為0-5℃，每次浸提8-12h，第一次冷水的體積用量為原料藥重量的8-10倍，之后的每次冷水浸提中，冷水的體積用量為原料藥重量的5-6倍，合并提取液。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，第一次濃縮時，濃縮成8-12波美度；洗脫大孔樹脂柱的乙醇濃度為65-70%；第二次濃縮時，濃縮成8-10波美度。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1）切段：人參切成2-3cm長的段；

2）冷水浸提：冷水浸提3-4次，浸提溫度為0-5℃，每次浸提8-12h，第一次冷水的體積用量為原料藥重量的8-10倍，之后每次的冷水浸提中，冷水的體積用量為原料藥重量的5-6倍，合并提取液；

3）濃縮：將提取液真空減壓濃縮，濃縮至8-12波美度；

4）萃取：在上述濃縮液中加入0.5-1.5倍體積的溶劑萃取2-3次，分離水相和溶劑相，得到溶劑相；

5）濃縮、干燥：溶劑相在80℃以下，真空減壓濃縮回收溶劑，直至得到無溶劑味的粘稠浸膏；

6）大孔樹脂純化：將步驟5）得到的浸膏配置成10%-20%的水溶液，上大孔樹脂柱，樹脂的用量為人參重量的0.1-0.3倍，先用水沖洗以1-2BV/h沖洗，至流出液清亮無色，再用65-70%的乙醇以1-2BV/h的速度洗脫，乙醇的用量為柱體積的6-8倍，收集洗脫液；

7）60℃真空減壓濃縮洗脫液至8-10波美度，噴霧干燥得人參皂苷產品。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1）切段：人參切成2-3cm長的段；

2）冷水浸提：冷水浸提3次，浸提溫度為0-5℃，每次浸提10-12h，第一次冷水的體積用量為原料藥重量的8-10倍，之后每次的冷水浸提中，冷水的體積用量為原料藥重量的5-6倍，合并提取液；

3）濃縮：將提取液真空減壓濃縮，濃縮至10-12波美度；

4）萃取：在上述濃縮液中加入與濃縮液等體積的溶劑萃取2次，分離水相和溶劑相，收集溶劑相；

5）濃縮、干燥：溶劑相在80℃以下，真空減壓濃縮回收溶劑，直至得到無溶劑味的粘稠浸膏；

6）大孔樹脂純化：將步驟5）得到的浸膏配置成10%-20%質量百分比濃度的水溶液，上大孔樹脂柱，樹脂的用量為人參重量的0.16-0.2倍，先用水以1.5-2BV/h沖洗，至流出液清亮無色，再用65-70%的乙醇以1-2BV/h的速度洗脫，乙醇的用量為柱體積的6-8倍，收集洗脫液；

7）60℃真空減壓濃縮洗脫液至8-10波美度，噴霧干燥得人參皂苷產品。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟1）人參取材為須根或支根。

7.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述步驟3）中和步驟5）的濃縮條件為：真空度-0.1～-0.08MPa，溫度不高于80℃。

8.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，所述的萃取溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、氯仿或石油醚中的一種或幾種，優選正丁醇。

9.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，所述大孔樹脂是D101、DM130或D101和DM130的混合樹脂。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述大孔樹脂是D101和DM130按照重量比1:1的混合樹脂。