[發明專利]一種紫色活性染料及其制備方法

在審

• 申請號: 201310537585.6
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103554983A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 張興華;曹世川;邢廣文
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/67
• 分類號: C09B62/67;D06P1/384;D06P3/66;D06P3/24;D06P3/52
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

技術領域

本發明涉及活性染料領域，特別涉及的是一種紫色活性染料及其制備方法。

背景技術

目前活性染料對于纖維素纖維的染色已經是非常普及，它具有色澤鮮艷。牢度性能好、使用方便等特點。但隨著染料技術的不斷更新，高固色率，高性能染料成為主要發展方向。目前紫色活性染料大多是通過拼色得到的，但是拼色過程受到了原染料的色光強度等一系列因素的控制和影響使得成品不穩定或過程復雜。本發明的染料是一種紫色單結構活性染料。其改善了以往靠拼色得到紫色的缺點，并且結構簡單，原料價格低廉，色澤鮮艷，高固色，高牢度。可用于棉、毛、尼龍等纖維的染色，染色過程具有很好的重現性和穩定性，制備過程簡單，便于操作。

發明內容

本發明的目的是制備一支紫色活性染料，該活性染料具有如式（I）結構通式：

式中

R₁為—CH₂CH₂OSO₃M或—CH=CH₂;

R₂為C1-C6烷基;

R₃為—CH₂CH₂OSO₃M或—CH=CH₂;

M為—Na或—K。

優選地，所述R₂為—CH₃或—CH₂CH₃。

優選地，所述R₁為—CH=CH₂;所述R₃為—CH=CH₂。

本發明還提供了上述活性染料的制備方法，包括如下步驟:

(a).4-羥乙基氨基硫酸酯苯胺-3-磺酸打漿：將4-羥乙基氨基硫酸酯苯胺-3-磺酸加入到水中，打漿使物料顆粒均勻，備用；

(b).重氮化：向步驟(a)溶液中加入鹽酸，冰，快速加入溶解的亞硝酸鈉溶液，重氮化反應2小時，反應完成后用氨基磺酸消除剩余的亞硝酸，用工業碳酸氫鈉調節pH=2.0～3.0，備用；

(c).酸性偶合：向步驟（b）反應液中加入N-甲基介酸粉末，溫度5～20℃條件下攪拌反應5～10小時；

(d).堿性偶合：將步驟(c)所得反應液用工業碳酸鈉調節pH=7～8.5，溫度5～25℃條件下反應3～5小時，薄層色譜法檢測步驟(c)所得的酸性偶合產物完全反應無剩余為終點，即制得式(I)中R₁為—CH₂CH₂OSO₃Na，R₂為—CH₃，R₃為—CH₂CH₂OSO₃Na的化合物；

當將步驟(d)所得溶液進行堿處理，即將步驟(d)所得溶液加冰降溫至5～10℃，用氫氧化鈉水溶液調節pH=10～10.5，反應1小時；薄層色譜檢測步驟(d)所得偶合產物完全反應為終點，鹽酸回調pH=6.0～8.0，即制得式(I)中R₁為—CH=CH₂，R₂為—CH₃，R₃為—CH₂CH₂OSO₃Na的化合物；備用；

當將步驟(d)所得溶液進行堿處理，即將步驟(d)所得溶液加冰降溫至10～25℃，用氫氧化鈉水溶液調節pH=11.5～12.5，反應1小時，薄層色譜檢測步驟(d)所得偶合產物完全反應為終點，鹽酸回調pH=6.0～8.0，備用。即制得式(I)中R₁選—CH=CH₂，R₂選為—CH₃，R₃選為—CH=CH₂的化合物。

優選地，上述染料的制備方法，還包括如下步驟：鹽析、噴霧干燥，得成品染料。

N-甲基介酸的結構式：

其中4-羥乙基氨基硫酸酯苯胺-3-磺酸的制備方法為：

1)、中和

將對硝基氯苯鄰磺酸用水打漿,加入NaOH溶液，反應后，加入NaCl固體鹽析；過濾得到白色濾餅，烤干粉碎，得白色固體粉末，待下一步。

2)、胺化