[發(fā)明專利]一種紫色活性染料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310537585.6
• 申請(qǐng)日: 2013-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN103554983A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張興華;曹世川;邢廣文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C09B62/67
• 分類號(hào): C09B62/67;D06P1/384;D06P3/66;D06P3/24;D06P3/52
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

1.一支紫色活性染料，其特征在于：該活性染料具有如式（I）結(jié)構(gòu)通式：

式中

R₁為—CH₂CH₂OSO₃M或—CH=CH₂;

R₂為C1-C6烷基;

R₃為—CH₂CH₂OSO₃M或—CH=CH₂;

M為—Na或—K。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一支紫色活性染料，其特征在于：所述R₂為—CH₃或—CH₂CH₃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一支紫色活性染料，其特征在于：所述R₁為—CH=CH₂;所述R₃為—CH=CH₂。

4.權(quán)利要求1或2所述活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟:

(a).4-羥乙基氨基硫酸酯苯胺-3-磺酸打漿：將4-羥乙基氨基硫酸酯苯胺-3-磺酸加入到水中，打漿使物料顆粒均勻，備用；

(b).重氮化：向步驟(a)溶液中加入鹽酸，冰，快速加入溶解的亞硝酸鈉溶液，重氮化反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完成后用氨基磺酸消除剩余的亞硝酸，用工業(yè)碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH=2.0～3.0，備用；

(c).酸性偶合：向步驟（b）反應(yīng)液中加入N-甲基介酸粉末，溫度5～20℃條件下攪拌反應(yīng)5～10小時(shí)；

(d).堿性偶合：將步驟(c)所得反應(yīng)液用工業(yè)碳酸鈉調(diào)節(jié)pH=7～8.5，溫度5～25℃條件下反應(yīng)3～5小時(shí)，薄層色譜法檢測(cè)步驟(c)所得的酸性偶合產(chǎn)物完全反應(yīng)無剩余為終點(diǎn)，即制得式(I)中R₁為—CH₂CH₂OSO₃Na，R₂為—CH₃，R₃為—CH₂CH₂OSO₃Na的化合物；

當(dāng)將步驟(d)所得溶液進(jìn)行堿處理，即將步驟(d)所得溶液加冰降溫至5～10℃，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH=10～10.5，反應(yīng)1小時(shí)；薄層色譜檢測(cè)步驟(d)所得偶合產(chǎn)物完全反應(yīng)為終點(diǎn)，鹽酸回調(diào)pH=6.0～8.0，即制得式(I)中R₁為—CH=CH₂，R₂為—CH₃，R₃為—CH₂CH₂OSO₃Na的化合物；備用；

當(dāng)將步驟(d)所得溶液進(jìn)行堿處理，即將步驟(d)所得溶液加冰降溫至10～25℃，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH=11.5～12.5，反應(yīng)1小時(shí)，薄層色譜檢測(cè)步驟(d)所得偶合產(chǎn)物完全反應(yīng)為終點(diǎn)，鹽酸回調(diào)pH=6.0～8.0，備用。即制得式(I)中R₁選—CH=CH₂，R₂選為—CH₃，R₃選為—CH=CH₂的化合物。