[發明專利]鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310537473.0
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN103556203A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 李慕勤;劉江;馬臣
• 申請（專利權）人: 佳木斯大學
• 主分類號: C25D11/30
• 分類號: C25D11/30;B05C3/09;B05D3/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種制備純鎂生物活性涂層復合材料的方法。

背景技術

隨骨損傷和骨缺損等創傷的增加及人類生活水平的提高，對硬組織替代和骨固定、修復等生物材料的要求越來越高，同時由其植入引起的細菌感染等問題也逐漸引起人們的注意。

傳統硬組織替代和骨固定材料如不銹鋼等金屬材料生物相容性差，彈性模量與人骨相差很大，易產生應力遮擋效應，可使骨骼強度降低、愈合遲緩；而聚乳酸等高分子材料力學性能差，很難承受較大的負重。目前臨床應用成功的鈦合金可克服傳統生物材料上述缺點，鈦合金為生物惰性材料，適合作為長期植入材料，但長期植入亦存在生物活性差的問題，如短期植入需二次開刀取出，增加了病人的痛苦和細菌感染的風險，因此在改善和發展臨床應用成功的鈦合金同時，亟待于發展新的骨固定材料和短期硬組織植入材料用于人體承力骨的修復，即要與人骨密度和彈性模量相匹配，又具有一定的生物活性和可降解性，同時溶解速率可控的新型生物材料顯得異常迫切。

發明內容

本發明是要解決現有骨固定材料和短期硬組織植入材料不同時具備即與人骨密度和彈性模量相匹配，又具有一定的生物活性和可降解性，同時溶解速率可控的問題，而提供鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料的制備方法。

本發明鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料的制備方法，按以下步驟進行：

一、純鎂試樣表面預處理：用1500目的砂紙對純鎂試樣的表面進行粗磨，得到粗磨后的純鎂試樣，再依次使用丙酮和蒸餾水對粗磨后的純鎂試樣進行超聲清洗，其中采用丙酮超聲清洗15min～25min，采用蒸餾水超聲清洗15min～25min，自然晾干后，得到預處理后的純鎂試樣；

二、配置電解液：①、將Na₂SiO₃加入到蒸餾水中攪拌至完全溶解，得到濃度為30g/L的Na₂SiO₃水溶液；②、將堿性電解質加入到蒸餾水中攪拌至完全溶解，得到濃度為20g/L的堿性電解質水溶液；③、將步驟①得到的濃度為30g/L的Na₂SiO₃水溶液倒入步驟②得到的濃度為20g/L的堿性電解質水溶液中，得到混合溶液，其中所述的步驟①得到的濃度為30g/L的Na₂SiO₃水溶液與步驟②得到的濃度為20g/L的堿性電解質水溶液的體積比為1:1，然后按KF的質量與混合溶液的體積比為8g:1L將KF加入到混合溶液中攪拌至混合均勻，即完成電解液的配置；

三、超聲微弧氧化處理：將步驟二配置得到的電解液放入不銹鋼電解槽中，微弧氧化設備陰極接不銹鋼電解槽，利用鋁絲將步驟一得到的預處理后的純鎂試樣與微弧氧化設備陽極連接，調節陰陽極間距離為40mm～60mm，然后在超聲波頻率為30kHZ～60kHZ、微弧氧化電壓為150V～400V、脈寬為30μs～80μs、脈沖頻率為300HZ～800HZ和占空比為0.9%～6.4%的條件下氧化10min～30min，得到超聲微弧氧化處理后的鎂試樣，采用蒸餾水對超聲微弧氧化處理后的鎂試樣進行沖洗3～5次，自然晾干，得到干燥的超聲微弧氧化處理后的鎂試樣；

四、浸泡加熱后處理：將步驟三得到的干燥的超聲微弧氧化處理后的鎂試樣放入質量濃度為10%～30%的HF水溶液中浸泡22h～26h，取出晾干后，再在溫度為80℃～100℃的恒溫水浴條件下置于質量濃度為10%～30%的硅溶膠中浸泡10min～30min，取出晾干后，得到晾干的浸泡后的鎂試樣，然后將晾干的浸泡后的鎂試樣先加熱至60℃，并在溫度為60℃的條件下保溫20min，再加熱至100℃，然后冷卻至室溫，即得到涂層厚度為10μm～35μm的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料。

本發明的優點：

一、本發明提出一種用超聲-微弧氧化及浸泡加熱后處理復合技術，制備出底層致密表層多孔的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料，耐蝕性及耐磨性均由于單一微弧氧化涂層；

二、本發明制備的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料是由純鎂及其表面的生物活性陶瓷涂層復合而成，具有金屬材料力學性能好和陶瓷材料低磨損、耐腐蝕和較好生物相容性的特點，可作為承力骨用于骨修復及替換，具有可降解和可吸收性；