[發明專利]鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310537473.0
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN103556203A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 李慕勤;劉江;馬臣
• 申請（專利權）人: 佳木斯大學
• 主分類號: C25D11/30
• 分類號: C25D11/30;B05C3/09;B05D3/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料的制備方法，其特征在于鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料的制備方法按以下步驟進行：

一、純鎂試樣表面預處理：用1500目的砂紙對純鎂試樣的表面進行粗磨，得到粗磨后的純鎂試樣，再依次使用丙酮和蒸餾水對粗磨后的純鎂試樣進行超聲清洗，其中采用丙酮超聲清洗15min～25min，采用蒸餾水超聲清洗15min～25min，自然晾干后，得到預處理后的純鎂試樣；

二、配置電解液：①、將Na₂SiO₃加入到蒸餾水中攪拌至完全溶解，得到濃度為30g/L的Na₂SiO₃水溶液；②、將堿性電解質加入到蒸餾水中攪拌至完全溶解，得到濃度為20g/L的堿性電解質水溶液；③、將步驟①得到的濃度為30g/L的Na₂SiO₃水溶液倒入步驟②得到的濃度為20g/L的堿性電解質水溶液中，得到混合溶液，其中所述的步驟①得到的濃度為30g/L的Na₂SiO₃水溶液與步驟②得到的濃度為20g/L的堿性電解質水溶液的體積比為1:1，然后按KF的質量與混合溶液的體積比為8g:1L將KF加入到混合溶液中攪拌至混合均勻，即完成電解液的配置；

三、超聲微弧氧化處理：將步驟二配置得到的電解液放入不銹鋼電解槽中，微弧氧化設備陰極接不銹鋼電解槽，利用鋁絲將步驟一得到的預處理后的純鎂試樣與微弧氧化設備陽極連接，調節陰陽極間距離為40mm～60mm，然后在超聲波頻率為30kHZ～60kHZ、微弧氧化電壓為150V～400V、脈寬為30μs～80μs、脈沖頻率為300HZ～800HZ和占空比為0.9%～6.4%的條件下氧化10min～30min，得到超聲微弧氧化處理后的鎂試樣，采用蒸餾水對超聲微弧氧化處理后的鎂試樣進行沖洗3～5次，自然晾干，得到干燥的超聲微弧氧化處理后的鎂試樣；

四、浸泡加熱后處理：將步驟三得到的干燥的超聲微弧氧化處理后的鎂試樣放入質量濃度為10%～30%的HF水溶液中浸泡22h～26h，取出晾干后，再在溫度為80℃～100℃的恒溫水浴條件下置于質量濃度為10%～30%的硅溶膠中浸泡10min～30min，取出晾干后，得到晾干的浸泡后的鎂試樣，然后將晾干的浸泡后的鎂試樣先加熱至60℃，并在溫度為60℃的條件下保溫20min，再加熱至100℃，然后冷卻至室溫，即得到涂層厚度為10μm～35μm的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料。

2.根據權利要求1所述的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料的制備方法，其特征在于步驟二的②中所述的堿性電解質為KOH。

3.根據權利要求1所述的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中將步驟二配置得到的電解液放入不銹鋼電解槽中，微弧氧化設備陰極接不銹鋼電解槽，利用鋁絲將步驟一得到的預處理后的純鎂試樣與微弧氧化設備陽極連接，調節陰陽極間距離為40mm～60mm，然后在超聲波頻率為40kHZ～60kHZ、微弧氧化電壓為150V～400V、脈寬為30μs～80μs、脈沖頻率為300HZ～800HZ和占空比為0.9%～6.4%的條件下氧化20min～30min，得到超聲微弧氧化處理后的鎂試樣，采用蒸餾水對超聲微弧氧化處理后的鎂試樣進行沖洗3～5次，自然晾干，得到干燥的超聲微弧氧化處理后的鎂試樣。

4.根據權利要求1所述的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料的制備方法，其特征在于步驟四中將步驟三得到的干燥的超聲微弧氧化處理后的鎂試樣放入質量濃度為15%～30%的HF水溶液中浸泡24h～26h，取出晾干后，再在溫度為85℃～100℃的恒溫水浴條件下置于質量濃度為10%～30%的硅溶膠中浸泡15min～30min，取出晾干后，得到晾干的浸泡后的鎂試樣，然后將晾干的浸泡后的鎂試樣先加熱至60℃，并在溫度為60℃的條件下保溫20min，再加熱至100℃，然后冷卻至室溫，即得到涂層厚度為10μm～35μm的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料。

5.根據權利要求1所述的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料的制備方法，其特征在于步驟四中將步驟三得到的干燥的超聲微弧氧化處理后的鎂試樣放入質量濃度為20%的HF水溶液中浸泡24h，取出晾干后，再在溫度為96℃的恒溫水浴條件下置于質量濃度為20%的硅溶膠中浸泡20min，取出晾干后，得到晾干的浸泡后的鎂試樣，然后將晾干的浸泡后的鎂試樣先加熱至60℃，并在溫度為60℃的條件下保溫20min，再加熱至100℃，然后冷卻至室溫，即得到涂層厚度為10μm～35μm的鎂表面超聲微弧氧化-HF-硅溶膠多級復合生物活性涂層復合材料。