[發明專利]一種多晶硅快速凝固方法

有效

• 申請號: 201310533033.8
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103539126A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 姜大川;任世強;石爽;李鵬廷;譚毅
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

1.一種多晶硅快速凝固方法，包括備料、熔煉、凝固的步驟，其特征在于：所述凝固步驟按下述方法進行：

將置于多晶硅逆向凝固裝置中硅液（500）進行定向凝固，當剩余的硅液（500）體積為初始體積的1%～25%時，停止凝固；使溫度為0～500℃的水冷銅板（103）與剩余的硅液（500）接觸直至剩余的硅液（500）凝固。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述多晶硅逆向凝固裝置包括爐體（400）、真空系統、充氣系統、定向凝固熔煉系統、頂部升降機構、底部升降機構，

所述頂部升降機構包括頂部升降旋轉裝置（101），頂部升降旋轉裝置（101）的下端固定水冷金屬棒（102），水冷金屬棒（102）的另一端固定水冷銅板（103）；

所述頂部升降旋轉裝置（101）位于爐體（400）的外部，所述水冷金屬棒（102）穿過爐體（400）的上表面；所述水冷銅板（103）位于定向凝固熔煉系統中硅液承裝裝置（202）的上方。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述定向凝固熔煉系統包括托盤（201）和設于托盤（201）上的硅液承裝裝置（202），在硅液承裝裝置（202）的外側面設置加熱體（203），加熱體（203）外側設有保溫套（204）；保溫套（204）的外側設有加熱感應線圈（205）。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述底部升降機構包括底部升降旋轉裝置（301），底部升降旋轉裝置（301）的上端固定底部連接桿（302），底部連接桿（302）的另一端固定托盤（201）；

所述底部升降旋轉裝置（301）位于爐體（400）的外部，所述底部連接桿（302）穿過爐體（400）的下表面。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述托盤（201）所用材料為水冷銅，且在托盤（201）上表面設有保溫層。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述硅液承裝裝置（202）為石英坩堝外套石墨坩堝所構成的雙層坩堝。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述水冷金屬棒（102）的直徑為1～10cm，長度為0.5～2m；水冷銅板（103）橫截面面積為硅液承裝裝置（202）橫截面面積的10%～60%，厚度為1～10cm。

8.根據權利要求2～7任一項所述的方法，其特征在于：所述凝固步驟按下述方法進行：

通過底部升降機構進行拉錠，保證硅錠定向凝固；當剩余的硅液（500）體積為初始體積的1%～25%時，停止凝固，啟動頂部升降機構，使水冷金屬棒（102）和水冷銅板（103）向下擠壓，下降速度為0.1～5m/s，當水冷銅板（103）的下表面與硅液（500）液面之間的距離為-20～+10mm使停止下降，控制水冷銅板（103）的溫度為0～500℃，直至剩余的硅液（500）凝固。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：所述方法包括下述工藝步驟：

①備料階段：將工業硅放置在硅液承裝裝置（202）中；

②熔煉階段：打開真空系統，使爐體（400）的真空度達到0.1～3Pa，真空達到要求后利用加熱感應線圈（205）對加熱體（203）進行加熱，升溫至600～1000℃時充入氬氣量至爐體（400）內的壓力為40000～60000Pa，然后再抽真空至0.1～4pa，再充入氬氣40000～60000Pa，然后持續升溫至1450～1700℃保溫0.5～3小時，確保硅液承裝裝置（202）內的硅料完全融化；

③定向凝固階段：通過底部升降機構進行拉錠，控制托盤（201）的下降速度為0.05～10mm/min，保證硅錠定向凝固；當剩余的硅液（500）體積為初始體積的1%～25%時，停止凝固，啟動頂部升降機構，使水冷金屬棒（102）和水冷銅板（103）向下擠壓，下降速度為0.1～5m/s，當水冷銅板（103）的下表面與硅液（500）液面之間的距離為-20～+10mm使停止下降，控制水冷銅板（103）的溫度為0～500℃，直至剩余的硅液（500）凝固。