[發明專利]一種多晶硅快速凝固方法

有效

• 申請號: 201310533033.8
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103539126A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 姜大川;任世強;石爽;李鵬廷;譚毅
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

技術領域

本發明涉及一種多晶硅逆向凝固方法，屬于多晶硅生產領域。

背景技術

目前定向凝固提純工業硅中，鑄錠由底部到頂部提純，雜質富集在頂部，生產中需要把富集雜質的頂部切除。由于富集雜質的頂部存在反向擴散而導致需要切除的頂部鑄錠占有比例比理論的高很多，繼而導致出成率大大降低。利用頂端快速凝固的方法可以抑制反擴散進行提高出成率并且可以方便快捷地切除含有富集雜質的鑄錠。

發明內容

本發明的目的是提供一種多晶硅逆向凝固方法。

一種多晶硅快速凝固方法，包括備料、熔煉、凝固的步驟，所述凝固步驟按下述方法進行：

將置于多晶硅逆向凝固裝置中硅液進行定向凝固，當剩余的硅液體積為初始體積的1%～25%時，停止凝固；使溫度為0～500℃的水冷銅板與剩余的硅液接觸直至剩余的硅液凝固。

本發明所述多晶硅快速凝固方法優選多晶硅逆向凝固裝置包括爐體、真空系統、充氣系統、定向凝固熔煉系統、頂部升降機構、底部升降機構，

所述頂部升降機構包括頂部升降旋轉裝置，頂部升降旋轉裝置的下端固定水冷金屬棒，水冷金屬棒的另一端固定水冷銅板；

所述頂部升降旋轉裝置位于爐體的外部，所述水冷金屬棒穿過爐體的上表面；所述水冷銅板位于定向凝固熔煉系統中硅液承裝裝置的上方。

本發明所述多晶硅逆向凝固裝置所述真空系統與充氣系統的選擇與設置為本領域的現有技術。

本發明所述頂部升降旋轉裝置和底部升降旋轉裝置為可控速升降裝置，其選擇與設置為本領域的現有技術。

本發明所述多晶硅逆向凝固裝置優選水冷銅板設有水冷裝置。

本發明所述多晶硅逆向凝固裝置優選所述定向凝固熔煉系統包括托盤和設于托盤上的硅液承裝裝置，在硅液承裝裝置的外側面設置加熱體，加熱體外側設有保溫套；保溫套的外側設有加熱感應線圈。

本發明所述多晶硅逆向凝固裝置優選所述底部升降機構包括底部升降旋轉裝置，底部升降旋轉裝置的上端固定底部連接桿，底部連接桿的另一端固定托盤；

所述底部升降旋轉裝置位于爐體的外部，所述底部連接桿穿過爐體的下表面。

本發明所述多晶硅逆向凝固裝置優選所述托盤所用材料為水冷銅，且在托盤上表面設有保溫層。

本發明所述多晶硅逆向凝固裝置優選所述硅液承裝裝置為石英坩堝外套石墨坩堝所構成的雙層坩堝。

本發明所述多晶硅逆向凝固裝置優選所述水冷金屬棒的直徑為1～10cm，長度為0.5～2m；水冷銅板的橫截面面積為硅液承裝裝置橫截面面積的10%～60%，厚度為1～10cm。

本發明所述水冷金屬棒優選為水冷銅棒、水冷不銹鋼棒或水冷鑄鐵棒。

本發明所述多晶硅快速凝固方法優選所述凝固步驟按下述方法進行：

通過底部升降機構進行拉錠，保證硅錠定向凝固；當剩余的硅液體積為初始體積的1%～25%時，停止凝固，啟動頂部升降機構，使水冷金屬棒和水冷銅板向下擠壓，下降速度為0.1～5m/s，當水冷銅板的下表面與硅液液面之間的距離為-20～+10mm使停止下降，控制水冷銅板的溫度為0～500℃，直至剩余的硅液全部凝固。

本發明所述多晶硅快速凝固方法進一步優選所述方法包括下述工藝步驟：

①備料階段：將工業硅放置在硅液承裝裝置中；

②熔煉階段：打開真空系統，使爐體的真空度達到0.1～3Pa，真空達到要求后利用加熱感應線圈對加熱體進行加熱，升溫至600～1000℃時充入氬氣量至爐體內的壓力為40000～60000Pa，然后再抽真空至0.1～4pa，再充入氬氣40000～60000Pa，然后持續升溫至1450～1700℃保溫0.5～3小時，確保硅液承裝裝置內的硅料完全融化；

③定向凝固階段：通過底部升降機構進行拉錠，控制托盤的下降速度為0.05～10mm/min，保證硅錠定向凝固；當剩余的硅液體積為初始體積的1%～25%時，停止凝固，啟動頂部升降機構，使水冷金屬棒和水冷銅板向下擠壓，下降速度為0.1～5m/s，當水冷銅板的下表面與硅液液面之間的距離為-20～+10mm使停止下降，控制水冷銅板的溫度為0～500℃，直至剩余的硅液全部凝固。

本發明的有益效果為：本發明提供的多晶硅快速凝固方法，當水冷銅板進入硅液上表面后形成強大的過冷度，保證硅液迅速凝固并且產生較大應力，容易破碎，抑制雜質的反向擴散便于后期處理。

附圖說明

本發明附圖1幅，

圖1為一種多晶硅逆向凝固裝置的示意圖；