[發(fā)明專利]一種利用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用來定量分析汽油中錳的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310532869.6
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN105092747A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙惠菊;劉明清;王忠;羅光;萬義芳;鄒廬榮;劉煒;賈詠梅;劉芳;蔡偉;吳維娟
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 宜春贛西專利代理事務(wù)所 36121
• 代理人: 朱兵

1.一種利用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用來分析汽油中錳含量的方法，包括定量氣相色譜條件的建立、定量質(zhì)譜條件的建立，其特征在于，還包括生產(chǎn)現(xiàn)場甲基環(huán)戊二烯三羰基錳MMT助劑中組分的定性分析、樣品中錳的定量分析，所用的氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀具有化學(xué)工作站；具體步驟包括：

（1）定量氣相色譜條件的建立

色譜柱：非極性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm，

載氣：高純氦，

柱頭壓：80-100kPa，

注射口溫度：230-250℃，

柱溫：初溫40-70℃，保持0-2min，以20-30℃/min升溫至250℃，保持5-7min，

進(jìn)樣量：0.4-1μL，

分流比：5:1-100:1；

（2）定量質(zhì)譜條件的建立

接口溫度：210-250℃，

電離方式：電子電離（EI），

電子能量：70eV，

檢測器電壓：1.0-2.0kV；

（3）生產(chǎn)現(xiàn)場甲基環(huán)戊二烯三羰基錳MMT助劑中組分的定性分析

現(xiàn)場使用的甲基環(huán)戊二烯三羰基錳MMT助劑，甲基環(huán)戊二烯三羰基錳MMT含量為60.5%，比重在15.6℃下為1.15，錳含量為15.25%，對其進(jìn)行掃描SCAN分析，根據(jù)所得質(zhì)譜譜圖的解析，結(jié)合美國NIST標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫或其它標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫檢索，對該助劑的組分進(jìn)行定性；

（4）樣品中錳的定量分析

在以上所確定的最佳色譜、質(zhì)譜分析條件下，用外標(biāo)法，對汽油中所含錳進(jìn)行定量；

采用高純甲基環(huán)戊二烯三羰基錳MMT標(biāo)樣或生產(chǎn)現(xiàn)場的甲基環(huán)戊二烯三羰基錳MMT助劑，分別以無水乙醇或催化裂化汽油為溶劑，配制系列不同錳含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行選擇離子監(jiān)測SIM定量分析，定量離子選擇為m/z218分子離子，以錳含量為橫坐標(biāo)，以其定量離子的峰高為縱坐標(biāo)，采用最小二乘法的線性回歸來繪制工作曲線。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用來定量分析汽油中錳的方法，其特征在于，所述步驟（4）中樣品分析時，采用選擇離子監(jiān)測SIM方式進(jìn)行定量，樣品直接進(jìn)樣，無需前處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用來定量分析汽油中錳的方法，其特征在于，所述步驟（4）中配制錳標(biāo)準(zhǔn)溶液所用溶劑為無水乙醇或催化裂化汽油餾分。