[發明專利]一種姜酮酚的合成方法

有效

• 申請號: 201310532530.6
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103553889A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 李志強;儲成鋼;賀世杰;王伸勇;王曉俊;胡雋愷
• 申請（專利權）人: 蘇州永健生物醫藥有限公司
• 主分類號: C07C45/62
• 分類號: C07C45/62;C07C49/255
• 代理公司: 寧波市鄞州盛飛專利代理事務所(普通合伙) 33243
• 代理人: 張向飛

1.一種姜酮酚的合成方法，該合成方法包括以下步驟：

S1、將原料4-溴-2-甲氧基苯酚、1-十一烯-3-酮依次溶于溶劑中形成反應液，攪拌至原料全部溶解后加入有機堿、催化劑，加完后用氮氣置換出空氣，將反應液加熱至50-70℃攪拌8-12小時至反應完全，經后處理得1-（4-羥基-3-甲氧基苯基）十一烯-3-酮；

S2、將步驟S1中制得的1-（4-羥基-3-甲氧基苯基）十一烯-3-酮溶于溶劑，攪拌至全部溶解后加入催化劑，于氫氣氣氛下（常壓），室溫攪拌過夜，最后經后處理得產物姜酮酚。

2.根據權利要求1所述的姜酮酚的合成方法，其特征在于，步驟S1中所述的溶劑為乙腈、二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、N-甲基吡咯烷中的一種。

3.根據權利要求1所述的姜酮酚的合成方法，其特征在于，步驟S1中所述的有機堿為咪唑、吡啶、三乙胺、二異丙基乙胺、N,N-二甲氨基吡啶、N-甲基嗎啉中的一種。

4.根據權利要求1所述的姜酮酚的合成方法，其特征在于，步驟S1中所述的催化劑為醋酸鈀、四（三苯基膦）鈀、二(三苯基膦)二氯化鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀中的一種。

5.根據權利要求1所述的姜酮酚的合成方法，其特征在于，步驟S1中所述原料全部溶解后還可加入催化劑配體，所述催化劑配體為三苯基膦、三環己基膦、二苯基環己基膦中的一種。

6.根據權利要求1所述的姜酮酚的合成方法，其特征在于，步驟S1中所述的后處理具體包括如下步驟：將原料轉化完全的反應液濃縮后加入有機溶劑和飽和的堿性溶液，攪拌至全部溶解后分液得有機相，有機相干燥、濃縮得1-（4-羥基-3-甲氧基苯基）十一烯-3-酮。

7.根據權利要求6所述的姜酮酚的合成方法，其特征在于，所述的有機溶劑為乙酸乙酯、醋酸異丙酯中的一種；所述飽和的堿性溶液為飽和的碳酸氫鈉水溶液。

8.根據權利要求1所述的姜酮酚的合成方法，其特征在于，步驟S2中所述的溶劑為乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚中的一種。

9.根據權利要求1所述的姜酮酚的合成方法，其特征在于，步驟S2中所述的催化劑為鈀碳、雷尼鎳中的一種。

10.根據權利要求1所述的姜酮酚的合成方法，其特征在于，步驟S2中所述的后處理包括如下步驟：將反應液過濾除去催化劑，將濾液濃縮得粗產品，用體積比為1：3的乙醚和正己烷混合溶劑重結晶，得姜酮酚。