[發(fā)明專利]一種多晶硅逆向凝固裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310530845.7
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103553052A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚毅;任世強(qiáng);石爽;姜大川;李鵬廷
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多晶硅逆向凝固裝置及方法，屬于多晶硅生產(chǎn)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前定向凝固提純工業(yè)硅中，鑄錠由底部到頂部提純，雜質(zhì)富集在頂部，生產(chǎn)中需要把富集雜質(zhì)的頂部切除。由于富集雜質(zhì)的頂部存在反向擴(kuò)散而導(dǎo)致需要切除的頂部鑄錠占有比例比理論的高很多，繼而導(dǎo)致出成率大大降低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種多晶硅逆向凝固裝置。

一種多晶硅逆向凝固裝置，包括爐體、真空系統(tǒng)、充氣系統(tǒng)、定向凝固熔煉系統(tǒng)、頂部升降機(jī)構(gòu)、底部升降機(jī)構(gòu)，

所述頂部升降機(jī)構(gòu)包括頂部升降旋轉(zhuǎn)裝置，頂部升降旋轉(zhuǎn)裝置的下端固定頂部連接桿，頂部連接桿的另一端固定籽晶盤；

所述頂部升降旋轉(zhuǎn)裝置位于爐體的外部，所述頂部連接桿穿過爐體的上表面；所述籽晶盤位于定向凝固熔煉系統(tǒng)中硅液承裝裝置的上方。

本發(fā)明所述多晶硅逆向凝固裝置所述真空系統(tǒng)與充氣系統(tǒng)的選擇與設(shè)置為本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)。

本發(fā)明所述頂部升降旋轉(zhuǎn)裝置和底部升降旋轉(zhuǎn)裝置為可控速升降裝置，其選擇與設(shè)置為本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)。

本發(fā)明所述多晶硅逆向凝固裝置優(yōu)選籽晶盤設(shè)有水冷裝置。

本發(fā)明所述多晶硅逆向凝固裝置優(yōu)選所述定向凝固熔煉系統(tǒng)包括托盤和設(shè)于托盤上的硅液承裝裝置，在硅液承裝裝置的外側(cè)面設(shè)置加熱體，加熱體外側(cè)設(shè)有保溫套；保溫套的外側(cè)設(shè)有加熱感應(yīng)線圈。

本發(fā)明所述多晶硅逆向凝固裝置優(yōu)選所述底部升降機(jī)構(gòu)包括底部升降旋轉(zhuǎn)裝置，底部升降旋轉(zhuǎn)裝置的上端固定底部連接桿，底部連接桿的另一端固定托盤；

所述底部升降旋轉(zhuǎn)裝置位于爐體的外部，所述底部連接桿穿過爐體的下表面。

本發(fā)明所述多晶硅逆向凝固裝置優(yōu)選所述托盤所用材料為石墨或水冷銅，且在托盤上表面設(shè)有保溫層。

本發(fā)明所述多晶硅逆向凝固裝置優(yōu)選所述籽晶盤下端面設(shè)有用于固定籽晶的夾持裝置，或籽晶盤下端面固定圓柱形水冷銅或水冷鉬突起部。

本發(fā)明所述多晶硅逆向凝固裝置優(yōu)選所述硅液承裝裝置為石英坩堝外套石墨坩堝所構(gòu)成的雙層坩堝。

本發(fā)明的另一目的是提供利用上述裝置生產(chǎn)多晶硅的方法。

一種多晶硅逆向凝固方法，包括下述步驟：

①備料階段：將工業(yè)硅放置在硅液承裝裝置中；設(shè)置籽晶盤；

②熔煉階段：打開真空系統(tǒng)，使?fàn)t體的真空度達(dá)到0.1～10Pa，真空達(dá)到要求后利用加熱感應(yīng)線圈對加熱體進(jìn)行加熱，升溫至500～900℃時充入氬氣量至爐體內(nèi)的壓力為40000～60000Pa，最后升溫至1650℃～1500℃保溫，確保硅液承裝裝置內(nèi)的硅料完全融化；

③定向凝固階段：將籽晶盤下降，下降速率為0.05～100mm/min，確保籽晶和硅液液面接觸后開始定向凝固提純；控制籽晶盤的上升速度為0.05～100mm/min，同時控制托盤的下降速度為0.05～100mm/min，在該下降過程中調(diào)整硅液（500）的溫度為1420℃～1480℃，確保晶體沿著籽晶繼續(xù)向下生長；當(dāng)硅液剩余至初始的5%～25%時，控制籽晶盤上升，使所得硅芯離開硅液液面，等硅芯冷卻至室溫后，取出硅芯；

所述步驟①中所述籽晶盤按下述方法設(shè)置：使用端面設(shè)有加持裝置的籽晶盤（103），在籽晶盤（103）中裝上籽晶，籽晶成圓環(huán)分布；或使用下端面固定圓柱形水冷銅或水冷鉬突起部的籽晶盤（103）。

上述方法中，優(yōu)選籽晶通過夾持的方式固定于籽晶盤103。

采用頂部向底部定向凝固的方法，在凝固預(yù)定高度后，富集雜質(zhì)的液體不再進(jìn)行定向凝固，并且與已經(jīng)凝固的進(jìn)行隔離，沒有反擴(kuò)散，大大提高出成率。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明提供的裝置和方法主要應(yīng)用于硅定向凝固提純，與現(xiàn)有技術(shù)中提供設(shè)備不同之處在于，現(xiàn)在通用的定向凝固的方法是由底部向頂部凝固，而本設(shè)備采用新的方法，保證硅由頂部向下凝固，當(dāng)凝固后期富集雜質(zhì)硅液不再進(jìn)行定向凝固，抑制反擴(kuò)散同時提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品的出成率，凝固速度為0.05～3mm/mim、產(chǎn)品純度為當(dāng)1000ppmw以上含量的的金屬雜質(zhì)可以提純到0.1～10ppmw甚至更低，并且可以抑制反擴(kuò)散保證剩余的5%～25%硅液的金屬雜質(zhì)（鐵、鋁、鈣等）與已經(jīng)凝固的部分分離，不會像有底向上定向凝固方式存在在高溫下擴(kuò)散的現(xiàn)象，提高定向提純的硅料的出成率。

附圖說明

本發(fā)明附圖1幅，

圖1為一種多晶硅逆向凝固裝置的示意圖；