[發(fā)明專利]一種鹽酸頭孢甲肟干粉的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310530518.1 | 申請(qǐng)日： | 2013-10-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103554136A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬杰;王喜軍;張哲鳴 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 哈藥集團(tuán)制藥總廠 |
| 主分類號(hào)： | C07D501/22 | 分類號(hào)： | C07D501/22;C07D501/36 |
| 代理公司： | 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王為;孟旭 |
| 地址： | 150046 黑*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鹽酸 頭孢 干粉 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸頭孢甲肟干粉的制備方法，所述方法包括以下步驟：?
1）鹽酸頭孢甲肟加入水中，用堿水調(diào)至溶解，加入活性炭脫色，過濾；?
2）向?yàn)V液中加入甲醇，加酸調(diào)節(jié)PH值為0.5～4.0，析出結(jié)晶；?
3）升溫至30～45℃，養(yǎng)晶1～30分鐘，降溫至15～29℃，養(yǎng)晶1～30分鐘，再降溫至0～14℃，養(yǎng)晶1～3小時(shí)，過濾，干燥，得鹽酸頭孢甲肟干粉。?
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，步驟1）所述堿水選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉。?
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，步驟2）所述甲醇加入量為初始水量的十分之一。?
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，步驟如下：?
稱4kg鹽酸頭孢甲肟加入100L水中，用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉中的一種或幾種的水溶液調(diào)至溶解，加入0.1kg活性炭脫色15～30分鐘，經(jīng)無菌過濾，進(jìn)入無菌室結(jié)晶罐中，向?yàn)V液中10L甲醇作為分散劑，滴加3M的鹽酸至PH0.5～4.0，析出結(jié)晶，升溫至30～45℃，養(yǎng)晶1～30分鐘，降溫至15～29℃，養(yǎng)晶1～30分鐘，再降溫至0～14℃，養(yǎng)晶1～3小時(shí)，過濾，5L水洗，35℃真空干燥16小時(shí)，得無菌鹽酸頭孢甲肟干粉3.2kg。?
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